Способ получения металлических комплексов ди-

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

N АВТОРСКОМУ СБИДЕТЕЛЬЛВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07d 27/48

С 07f 3!00

Заявлено 26.V1.1969 (№ 1341498,23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 23.1.1973. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 16.III.1973

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.759.4.07(088.8) Авторы изобретения

Н. А. Колесников, В. Ф. Бородкин и Ю. T. Худобородов

Ивановский химико-технологический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ КОМПЛЕКСОВ

Д И-(1-ИМИ НО-.З-ИЗОИ НДОЛ И Н ИЛ ИДЕНАМИ НО)-АР ИЛ О В вЂ” Ме— — Ме—

Изобретение относится к области получения металлических комплексов макрогетероциклических соединений, которые могут быть использованы в качестве органически пигментов.

Известны способы получения металлических комплексов макроциклов, которые заключаются в том, что макрогетероциклическое соединение нагревают с солью металла в среде растворителя. Также известна реакция взаимодействия фталонитрила с ароматическим или гетероциклическим диамином с добавлением металлического натрия или его алкоголята в спиртовой среде.

Использование известных способов получения макроциклов при определенном соотношении компонентов приводит к получению новых металлических комплексов макроциклов.

Предлагается способ получения металлических комплексов ди-(1-имино-3-изоиндолинилиденамино)-арилов общей формулы иЖ где AI — остаток диамина, Ме — двухвалентный металл (Cu, Zn, Со, Ni, Pb, Cd).

Способ заключается в том, что фталонитрил, гетероциклический дпамин, например 2,5диамино-1,3,4-тиадиазол, и ацетат двухвалентного металла в мольном соотношении 1: 2:

5: 2,15 нагревают в этиленгликоле при 130 С.

Процесс также можно вести в присутствии ледяной уксусной кислоты.

Пример 1. В круглодонную колбу с обратным холодильником и мешалкой вносят

10 2,56 г фталонитрила, 1,16 г 2,5-диамино-1,3,4тиадиазола, 5,35 г ацетата кобальта, 40 л1.:т этилепглнколя и нагревают до 130 С. Выдерживают при этой температуре 16 час. Охлажденную реакционную массу разбавляют водой, 15 осадок отделяют центрпфугированисм, промывают водой и спиртом. Сушат при 100 С.

Вес сухого продукта 4,82 г.

Выход 81

Найдено: С 36,8; Н 2,9; N 18,6; Со 20,4, 20 С1вНвХвЬСОе 6Н О.

Вычислено: С 36,4; Н 3,3; К 18,9; Со 20,0.

Продукт представляет собой порошок темно-коричневого цвета, не плавится при нагревании до 400 С, пе растворим в обычных ор.

25 ганичсских растворителях и щелочах, растворяется в концентрированных кислотах (соляной, серной).

Пример 2. В круглодонную колбу с обратным холодильником и мешалкой вносят

30 2,56 г фталопитрила, 1,16 г 2,5-диамино-1,3,4тиадиазола, 4,3 г ацетата меди, 40 лтл этилен367092

Составитель И. Бочарова

Редактор Т. Никольская Техред Л. Богданова

Корректоры: А. Васильева и Л. Бадылама

Заказ 529/11 Изд. № 1143 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 гликоля, 5 нл ледяной уксусной кислоты нагревают до 130 С и, размешивая, выдерживают при этой температуре 16 час. Охлажденную реакционную маосу разбавляют водой, осадок отделяют центрифугированием, промывают водой, спиртом и 3%-ным раствором аммиака. Сушат при 100 С.

Вес сухого продукта 4,76 г.

Выход 96%.

Найдено: С 42,8; Н 2,36; N 18,2; CU 26,4, СиНвМзЯСцз

Вычислено: С 43,2; Н 2; 43; N 18,6; CU 258.

Продукт представляет собой порошок коричневого цвета, не плавится при нагревании до 400 С, не растворим в обычных органических растворителях и щелочах, растворяется в концентрированных кислотах (серной, соляной) .

Пример 3. В круглодонную колбу с обратным холодильником и мешалкой вносят

2,56 г фталонитрила, 1,16 г 2,5-диамино-1,3,4тиадиазола, 4,72 г ацетата цинка, 40 л л этиленгликоля, 5 мл ледяной уксусной кислоты нагревают до 130 С и, размешивая, выдержи вают при этой температуре 16 час. Охлажден. ную реакционную массу разбавляют водой, осадок отделяют центрифугирован ием, промы4 вают водой и спиртом. Сушат при 100 С.

Вес сухого продукта 4,55 г.

Выход 96 5%.

Найдено: С 35,0; Н 2,9; N 18,7; Zn 22,4, С„1-4М,Ып 61-1>О.

Вычислено: С 35,2; Н 3,2; N 18,4; Zn 21,6.

Продукт представляет собой порошок красно-оранжевого цвета, не плавится при нагревании до 400 С, не растворим в обычных ор10 ганических растворителях и щелочах, растворяется в концентрированных кислотах (серной, соляной).

Предмет изобретения

1. Способ получения металличеоких ком плексов ди- (1-имино-3-изоиндолинилиденамино)-арилов, отличающийся тем, что фталонитрил, гетероциклический диамин, например 2,520 диамино-1,3,4-тиадиазол, и ацетат двухвалентного металла в мольном соотношении 1: 2:

: 2,15 нагревают в этиленгликоле при 130 С с последующим выделением целевого продукта известными приема ми.

25 2. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии ледяной уксусной ,кисл оты.