Способ получения нитрилов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
368245
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства Хе
Заявлено 29.IX.197i0 (№ 1480732/23-4) М. Кл. С 07с 1,21/10 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 23.111.1973
Комитет по аелам изобретений и открытий при Совете тйииистрое
СССР
УДК 547,3 39.2(088.8) Авторы изобретения
М. И. Якушкин, В. М. Евграшин и И. Д. Берик
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛОВ
Изобретение относится к способу получения нитрилов высших насыщенных и ненасыщенных кислот, применяющихся в качестве экстрагентов редких и цветных металлов, в производстве флотореагентов.
Известен способ получения ненасыщенных нитрилов путем аммонолиза соответствующих ненасыщенных кислот при 250 — 450 С в присутствии борфосфатного катализатора.
Недостатком известного способа является проведение процесса при высокой температуре, что усложняет технологию и снижает степень чистоты получаемого целевого продукта (за счет коксо- и смолообразования), а также малая производительность процесса.
Цель изобретения — упрощение технологии процесса получения нитрилов высших насыщенных и ненасыщенных кислот, увеличение
его производительности и повышение степени чистоты целевого продукта — достигается использованием в качестве катализатора кальцийфосфата или кадмийкальцийфосфата и проведением процесса при 280 — 360 С.
Пример 1. Проводят аммонолиз каприловой кислоты (3640 г) в присутствии 100 мл кальцийфосфатного катализатора марки
КДВ-15у (перед началом аммонолиза катализатор активируют пропусканием сухого возду2 ха в течение 5 час при 300 С) в течение 4 час при 320 С, атмосферном давлении, объемной скорости подачи кислоты 1 час т и молярном соотношении между кислотой и аммиаком 1:6.
Продукты реакции разгоняют,,выделяют каприлонитрил (3095 г), т. кип. 195 — 210"С; содержание амидов 0,65 вес. %, тт р 1,420.
Выход нитрила 98%.
Пример 2. Как .в примере 1, проводят аммонолиз олеиновой кислоты (2160 г) в присутствии 1000 мг кадмийкальцийфосфатного катализатора при объемной скорости подачи кислоты 0,6 час >. Катализатор содержит (в
% в пересчете на окислы): CdO 12, СаО 43,8, Ре05 44,2.
После разгонки продуктов выделяют фракцию олеонитрил а (1833 г), т. кип. 225—
245 С/14 мм; содержание амида 0,17O/0, и ро
1,453.
Выход нитрила 96%.
Пример 3. Смесь технических жирных кислот С,-,— Сзо (2810 г) подвергают аммонолизу в присутствии 1000 мл кальцийфосфатного катализатора при 350 С, объемной скорости подачи кислоты 0,8 час > и молярном соотношении между кислотой и аммиаком 1: 20.
Продолжительность опыта 4 час.
,3i68245
Предмет изобретения
Составитель Е. Дембовская
Техред Т. Курилко
Редактор Т. Шарганова
Корректор О, Усова
Заказ 620/!0 Изд. № !77 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
После разгонки продуктов реакции получают фракцию нитрилов жирных кислот С» — Сзо (2530 г), т. кип. 110 — 290 С/8 мм; кислотное число 5 мг КОН/г, содержание амидав 18 /о.
Выход нитрилов 97о/о.
Пример 4. Смесь технических нафтеновых кислот (3130 г) подвергают аммонолизу на катализаторе КДВ-15 при 320 С и объемной скорости подачи кислот 0,8 час 1. Молярное соотношение между кислотами и аммиаком 1: 15. Время реакции 4 час. При разгонке получают фракцию нитрилов нафтеновых кислот (2473 г), т. кип. 105 — 210 С 10 мм.
Выход нитрилов 97 /о.
Способ получения нитрилов высших насыщенных и ненасыщенных кислот, путем аммонолиза соответствующих кислот в присутствии дегидратирующего фосфатного катализатора, при нагревании, с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличаюа1ийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, увеличения его производительности и повышения степени чистоты целевого продукта, в качестве катализатора берут кальцийфосфат или кадмийкальцийфосфат и процесс ведут при 280 — 360 С.
