Способ получения натриевой соли 1-меркаптопропанол-2- сульфоновой кислоты

Авторы патента:

C07C323/65 - содержащие атомы серы сульфоновых или сульфоксидных групп, связанные с углеродным скелетом

C07C309/04 - только одну сульфогруппу

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сокээ Советских

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. С 07с 143/06

Заявлено 02.1V.1971 (№ 1639256. 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет ло лелем

«зсбретеиий «открытии лри Совете Мин«строе

УДК 547.269.3.07(088,8) Опубликовано 15Х.1973. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания ЗХП1.1973

Авторы изобретения

Заявитель

А, А. Кропачева, A. Б. Иванова и T. С. Сафоновй =

Всесо1озный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ

1-МЕРКАПТОПРОПАНОЛ-2-СУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу пол IQIIIIH натриевой соли

1-меркаптопропанол-2-сульфоновой кисл >гы, которая является полупродуктом синтеза препарата кризанол, применяемого в медицине.

Известен двустадийный способ получения натриевой соли 1-меркаптопропанол-2-сульфоновой кислоты взаимодействием натрпевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты с не менее чем 100%-ным избытком гидросульфида натрия к воде при 80 вЂ” 85 С и соотношении натриевой соли 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты и воды, равном 1: 7. Недостатками такого способа являются стадия получения гидросульфида натрия и сероводорода, применение дополнительного оборудования для обезврежива:1ия отходов, содер>кащих остатки сернистого натрия и сероводорода, а также особые условия работы при использовании сероводорода.

С целью упрощения процесса по предлагаемому способу натриевую соль 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты подвергают действию тномочевипы, а затем промежуточное изотиурониевое соединение разлагают щслочью.

Выход целевого продукта - 60%.

Пример. В колбу емкостью 100 л1эг, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, вносят 10,7 г 92%-нои нли

9,85 г 100%- ioii (0,05 ло.и) натриевой соли

1-хлорпропанол-2-сульфо IoaoII кислоты, 3,8 г (0,05 гяоль) тпомочевины и 25 гял воды. Реакционную массу нагревают при перемешнвании до кипения (103 вЂ” 104 С) и при этой температ ре продолжают реакцию еще в течение

24 час. После охлаждения к полученному раствору прибавляют раствор 6,5 г 92сгс-ного нли 6 г 100%-ного (1,5 л1о.и) едкого патра в

10 20 лгл воды, нагревают до 85 С н перемешивают при этой температуре 2 час. Затем реакциоппуlо смесь охлаждают до 10 С н подкнсляют 40% -ной уксусной кислотой до слабокислой реакции (универсальный индикатор).

15 После нейтрализации через раствор пропускаlGT углекцслый газ в течение 30 11ин,;илее доводят объем раствора до 100 гил и йодометрическн определяют в нем процентное соlepжание меркаптана. Найдено, что в 100 Ii.г

20 данного раствора содержится 5,75 г натрневой соли 1-меркаптопропанол-2-сульфоновой кислоты нлн 59,2% (считая на натриевую соль 1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты) .

Получен:1ый раствор без выделения меркапто25 производного используют на следующей стадии в синтезе кризанола.

Предмет изобретения

Способ получения натриевой соли 1-мер30 каптопропанол-2-сульфоновой кислоты на основе натриевой соли 1-хлорпропанол-2-суль38О 642

Составитель Т. Титова

Техред Е. Борисова

Корректоры: Л. Царькова и Е. Сапунова

Редактор 3. Горубнова

Заказ 2090/13 Изд. Ма 534 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 фоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, натриевую соль

1-хлорпропанол-2-сульфоновой кислоты под4 вергают действию тиомочевины, а затем промежуточное изотиурониевое соединение разлагают щелочью.

Способ получения натриевой соли 1-меркапто- пропанол-2- сульфоновой кислоты // 277778

Библиотекам // 335240

Способ получения сульфокислот // 287620

Способ получения натриевой соли 1-меркапто- пропанол-2- сульфоновой кислоты // 277778

Способ получения смешанных ангидридов фосгеноксима и алкан- или галоидсульфокислот // 248665

Патент 207228 // 207228

Способ получения алкилсульфокатов // 197577

Способ получения 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты // 118511

Способ получения алкилсульфонатов // 117364

Способ сульфирования нафтеновых кислот или синтетических кислот того же типа // 105812

Способ получения алкилсульфонатов // 101532

Производные глицинамида, способ их получения, промежуточные продукты и фармацевтическая композиция // 2130923

Изобретение относится к новым производным глицинамида формулы (I), которые, являясь агонистами рецепторов холецистокинина, могут быть использованы в фармацевтических средствах, позволяющих лечить некоторые расстройства пищеварения, ожирение, психозы и другие

Способ получения алкансульфокислот // 2230735

Изобретение относится к способу получения алкансульфокислоты, включающему следующие стадии: (а) окисление алкилмеркаптанов и/или диалкилдисульфидов и/или диалкилполисульфидов с числом атомов серы от трех до девяти азотной кислотой с образованием алкансульфокислот, воды, оксидов азота, а также других побочных продуктов, (б) регенерацию полученных на стадии (а) оксидов азота кислородом до азотной кислоты и возвращение азотной кислоты на стадию (а), причем стадии (а) и (б) проводятся в отдельных друг от друга реакционных емкостях

Способ получения метансульфокислоты // 2344126

Изобретение относится к области технологии получения серосодержащих органических соединений, в частности к с синтезу метансульфокислоты, используемой в качестве катализатора реакции нитрования, нитрозирования, этерификации, ацилирования, полимеризации алефинов, а также может быть использовано в химической, электронной и радиотехнической отраслях промышленности

Способ синтеза производных с гидрофторметиленсульфонильным радикалом // 2346934

Способ получения метансульфокислоты // 2412164

Изобретение относится к области технологии получения серосодержащих органических соединений, в частности к с синтезу метансульфокислоты (СН3SO3Н) путем проведения электролиза 1,0-4,0 М водного раствора диметилсульфоксида в бездиафрагменном электролизере в присутствии метансульфокислоты в качестве фонового электролита при плотностях тока 0,12-0,18 А/см2

Способ получения метансульфокислоты // 2062268

Способ непрерывного получения алкансульфонатов с 10 - 22 атомами углерода в алкановой части // 2081109

Способ получения 2-метил-7-этилундецил-4-сульфата натрия // 1051067

Способ получения метансульфокислоты // 2496772

Изобретение относится к способу получения метансульфокислоты путем электролиза водного раствора диметилсульфоксида на фоне метансульфокислоты, отличающийся тем, что электролизу подвергают 0,1-0,15 М водный раствор диметилсульфона при плотностях анодного тока 0,12-0,20 А/см2. Технический результат заключается в проведении процесса электролиза путем замены исходного вещества диметилсульфоксида на диметилсульфон. Преимущества: синтез метансульфокислоты не требует проведения специальных мер предосторожности, предусматривающих исключение испарения исходного вещества и загрязнения окружающей среды; производительность процесса увеличивается за счет повышения плотности анодного тока; конечный продукт получается более высокой чистоты и может быть концентрирован и выделен в чистом виде путем простого упаривания; не требуется дополнительной очистки от газообразных побочных продуктов; выход по току сравнительно больше, чем в случае получения метансульфокислоты из диметилсульфоксида. 1 табл., 3 пр.