Способ получения р-хлоракриловой кислоты
3869Ю
ОЛИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25Л11.1971 (№ 1641213/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21 VI.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 19.Х.1973
М. Кл. С 07с 57/06
С 07с 51/20
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Л1инистров
СССР
УДК 547.464.6 (088.8) Авторы изобретения Я. Б. Гороховатский, Б. И. Колотуша, В. В. Шаля и Ф. А. Ямпольская
Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии им. Л. В. Писаржевского
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ,Р-ХЛОРАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится к новому способу ,получения Р-хлоракриловой кислоты, которая может быть применена как дефолиант.
Известен метод получения Р-хлораириловой кислоты, заключающийся во взаимодействии производных лро па ргиловой кислоты Ic соляной ки слотой в присутствии СпзС1 в качестве катализатора при 0 — 110 С, Выход около 50%.
С целью повышения выхода предлагается новый способ получения р-хлоракриловой кислоты.
Он заключается в то м, что окислению кислородом или кислородсодержащим газом подвергают 1,3-дихлор пропен или смесь 1,3дихлорпропена и 1,3-дихл ор п ропа на, находящихся в,кубовых отходах и получающихся при:производстве синтетического глицерина, Для инициирования процесса .применяют различные инициаторы (азо-бис-изо бутиронитрил, .перекинусь бензоила и др.), которые вводят в 1,3-дих лорпропсн в .количестве 0,5 — 2% от веса, взятого олефина. Окисление проводят неп рерывнo IB течение 3 — 15 час. Для предотвращения yHIoca из реактора 1,3-дихлорпропена и карбонильных соединений реактор сна,бжен обрапным холодильнико м, через который циркулирует а нтифриз, охлаждаемый до — 5 С. Продуктами окисления являются
Р-хлоракриловая кислота, карбонильные соединения, хлористый водо род и в небольшом количестве углекислый газ, С увеличением количества и нициатора и длительности окисления выход IBcox продуктов воз растает,,но их соотношение п рактически не изменяется. Наличие в 1,3-дихлор|пропене етебольших количеств 1,3-дихлорпропана (до 10 вес. %) це ухудшает показатели процесса.
10 Пример. В стеклянный реактор загружают 10 мл 1,3-дихлорл ропена, содержащего
240 мг азо-бис-изобутиро нитрила. Реактор термостатируют при 85 С и в течение 15 час через него пропускают кислород Ico окоростью
15 6 л/час. При этом 31% 1,3-дихлорпропена окпсляепся в Р-хлоракриловую кислоту, 25,7% —,в карбо нилыные соединения и 7,3%— в СО>. Селекти вность процеоса по р-хлоракриловой,кислоте состав|ляет 48,4%, по сумgo ме Р-хлоракр иловой кислоты и ка рбонильных соединений — 85,5 .
2s Спо соб получения р-хлоракриловой кислоты, отличающийся тем, что,;с целью повышения выхода целевого, продукта, 1,3-,дихлорпропен или смесь 1,3-дихлорпропе на и 1,3-дихлорпропана окисляют кислородом или кис30 лородсодержащим газом при температуре не
386910
Составитель А. Берлин
Техред Т, Ускова
Корректоры: А. Степанова и М. Леизерман
Редактор Н. Джарагетти
Заказ 2815/14 Изд. № 722 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 выше 9О С,в присутствии перекиси бензола в качестве инициатора,с последующим,выделением целевого продукта известными GIIQсобами.
