Способ получения хлормалеиновой кислоты
ета т, .о- . з;,, -;, чд„ библнотеи,,д
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22,111972 (№ 1750689/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.Х1.1973. Бюллетень № 45
Дата опубликования описания 24.IV.1974
М. Кл. С 07с 57/14
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий
УДК 547.463.7 (088.8) Авторы изобретения
T. Н. Шахтахтинский, Х. И. Садыхова и С. А. Алиева
Заявитель Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к новому способу получения хлормалеиновой кислоты, которая находит применение в химической и полимерной промышленности.
Известен способ получения хлор- и дихлормалеиновой кислоты или ангидрида хлорированием кислоты или ангидрида в присутствии хлорного железа. Использование малеинового ангидрида, получаемого сложным путем, значительно сказывается на себестоимости целевого продукта.
С целью упрощения технологического процесса по предлагаемому способу хлоропрен подвергают парофазному гетерогенному окислению при 350 †5 С, предпочтительно при
420 †4 С, и времени контакта с катализатором 0,5 — 2,0 сек, предпочтительно 0,7—
1,3 сек, в присутствии окислов металлов переменной валентности и окиси фосфора.
Катализатор применяют преимущественно в массе или его наносят на инертный носитель, в кипящем или стационарном слое.
Выход целевого продукта 32 — 40% (конверсия 80% ).
Пример 1. В реактор (диаметр 35 мм) загружают 60 мл ванадийфосфорного катали5 затора фракционного состава 35 — 60 меш, состоящего из окислов ванадия и фосфора (атомарное соотношение V: Р=1: 1,4), нанесенных на силикагель. Хлоропрен, предварительно нагретый в испарителе и смешанный с воз10 духом в смесителе в молярном соотношении
1: 6, подают в реактор при 460 С. Время контакта 0,3 сек, объемная скорость подачи хлоропрена 1,2 час — . Реакционную смесь упаривают досуха и получают хлормалеиновую кис15 лоту (ХМК) с т. пл. 108 С. Выход 21,9%, считая на пропущенный хлоропрен (конверсия 80%).
В примерах 2 — 8, сведенных в таблицу, реакцию проводят по примеру 1, используя 9,8
20 вес. % (9,7 вес. % в примере 4) хлоропрена, смешанного с кислородом в молярном соотношении 1: 6.
405865
Условия реакции
Выход хлормалеи., норой кислоты на пропущенный хлоропрен, вес. " объемная скорость подачи хлоропрена, час
Количество
Номер время контакта хлоропрена с катализатором, сек
Конверсия, температура, С катализатора, см
29,1
470
0,7
100
0,5
460
0,5
100
0,8
150
35,5
100
470
0,4
170
0,3
100
1,3
200
0,25
28,9
1,5
100
460
280
0,3
5,9
1,3
350
0,3
420
1,3
25,7
200
Предмет изобретения
Составитель Л, Епишина
Техред Т. Ускова
Корректор О. Тюрина
Редактор 3. Горбунова
Заказ 1006/7 Изд. № 287 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2
1. Способ получения хлормалеиновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлоропрен подвергают парофаз ному гетерогенному окислению при
350 — 500 С в присутствии окислов металлов переменной валентности и окиси фосфора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор применяют в кипящем или стационарном слое.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что катализатор применяют в массе или
его наносят на инертный носитель.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс осуществляют при 420 — 470 С и времени контакта хлоропрена с катализато10 ром 0,7 — 1,3 сек.
