Crfocob получения мононитрорезерпина
Со ее Советских
Социалистических
Респу5лин
Зависимый от патента ¹â€”
Заявлено 09Л 1,1971 (№ 1670626/23-4)
Приоритет—
Опубликовано 22.V1.1973. Ьюл7етень ¹ 28.«ф 7 j " г . 7, 08
УДК 547.о45.3 (088,.8) Комитет по делам
Дата опубликования описания 4.1Х.1973 изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Иностранец
Салимуццаман Сиддикун
Автор изобретения и заявитель (Пакистан) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОНИТРОРЕЗЕРПИ11А
Изобретение относится к способу получения производных резерпива, обладающих гипотензивной активностью и не проявляющих нежелательного побочного действия резер,пина.
Известен способ получения нитропроизводного айма.7ипа, причем нитровапие повышает антиаpIITl lическую сердечпу|о активность аймалина на 40",,.
Предложен способ получения мо нонитрорезерпина, заключающийся в действии íà "езерпип омсси концентрированной азотной и ледянои уксусной кис 70T в cooTIFIoцтениях 1: 1 предпочтительно прн температуре от 0 до
20 С, Та,ким образом получают полое не описанное в .7нтературс соединение, обладающее гипотонзивной акTNBHocTI,Io, как и резерпин, при отсутствии его нежелательных, побочных эффектов.
П р и мер I. 5 г резерпина растворяют в
100 цл ледяной уксусной кислоты, ох.7аждают до 18 С и, хорошо размешивая, быстро, приблизительно в течение 20 сгк добавляют 4 лл смеси концентрированной азотной кислоты (d 1,4) и ледяной уксусной кислоты в соотношении 1:1. В результате раствор окрашивается в желтый цвет, Затем реакционная смесь становится оранжево-желтой,:-атем оранжевокрасной и в конце концов, приблизительно
1 через 4 лин темно-красноп, i.oFIII,попил смесь выливают в размельченньп". лед и..п, ив но размешивая, переводят в основзни":дейсг5 вием холодной концентрированной гпдроокис;; аммония. Лморфньш оранжсво-жсл77-.п. :о;ад;..
ОтфИЛЬтрОВЫВавт, ПрОМЫВаЮ; L "„,,Jrl, С, Ша г на пористой плите, растворяктт,:м I,:. добавкой небольшого кол.яества Hl,с7-;и;:.
l0 охлаждают, причем выкристаллизовывается мононитрорезерпин в вид= по ггп бссцв;,ны : призматических палочек, После су...к.l H, "чают 2,5 г беловатого норси .. а;;ксл . оп:; Т;. оттенком. После перекрп;та,7,7пз:ILLH;I и. мс::
15 иола нли метанола — ацетона) он и l;lв:.тся Но
14б С (разложение), Лна LHII. показывасT T1Io ение С*зНзоОм .
Предмет изобретения
1. Способ получения мононнтрорсзсрпик:.. от,оичающийся тем, что резерп.ш ннт, уют смесью концентрированной азотной и лсдянсй уксусной кислот в соотношении 1:1 и получсн25 ный продукт переводят в оснозаиис пзвсстнь1ми приемами.
2. Способ по п. 1, orrlè÷àIoèlèéoÿ тем, что реакцию проводят при темпе". атурс от 0
20 С.
