Экстракционный прибор

 

Класс 421, 13 № 40623

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЯНИЕ экстракционного прибора.

К авторскому свидетельству А, Н. Брик, заявленному 13 декабря

1933 года (спр. о перв. № 138978).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 декабря 1934 года. (466) Для экстракции органических веществ из твердых тел как легкими, так и тяжелыми растворителями в лабораторном оборудовании имеются стеклянные аппараты Сокслета.

Для экстракции органических веществ из водных растворов легкими растворителями пользуются несколькими приборами, в том числе аппаратом, описанным инж, С. П. Насакиным в журнале

„Химическая промышленность" за 1929 г.

В лабораторном оборудовании отсутствуют приборы для экстракции органических веществ из водных растворов тяжелыми растворителями, главным образом, хлоропроизводными с удельным весом (если отобрать хлоропроизводные, кипящие ниже 100) колеблющимся при

15 в пределах 1,265 вЂ,600. Экстракция хлоропроизводными важна, во - первых, в том отношении, что дает возможность расширить в мирное время потребление хлоропроизводных, которые в военное время являются исходным материалом для получения О. В., во-вторых, хлооопроизводные обладают хорошей растворяющей способностью в отношении смол и их образователей и плохой растворяющей способностью в отношении органических соединений, содержащих большие количества кислорода, например, муравьиной кислоты, уксусной кислоты и т, д. Таким образом, эти хлорпроизводные могут послужить как для экстракции исключительно с их помощью, так и для фракционированной экстракции при последовательной обработке водного раствора несколькими растворителями в целях разделения смеси растворенных в воде органических веществ. Особенностью применения для экстракции из водных растворов тяжелых растворителей является то обстоятельство, что эти растворители при работе аппарата скопляются в нижней его части . Удалять отработанный растворитель из нижней части аппарата можно с помощью автоматически действующего сифона, но в этот сифон может быть увлечен не только тяжелый растворитель, но и подвергающийся обработке водный раствор.

В предлагаемом экстракционном приборе, с целью удаления из прибора определенных объемов отработавшего рас ворителя, в сливной сифон последовательно включена трубка большего диаметра., чем диаМ<.тр сифона, соединенная с атмосферой.

На чертеже изображен вид предлагаемого экстракционного прибора.

Предлагаемый экстра кционный прибор имеет следующую конструкцию (на чертеже экстракционная колба и обратный холодильник не изобраЖены). Экстрактор 1 снабжен трубкой 5 и слив-ным сифоном 2, в который последовательно включена трубка 3 диаметра, большего, чем диаметр сифона, соединенная с атмосферой посредством трубки

4, входящей в верхнюю часть экстрактора 1. Для отбора проб исследуемого водного раствора экстра ктор снабжен краником б, а для отбора отработавшего растворителя — краником 7. Трубка 4 снабжена выгибом, препятствующим про.никновению брызгов водного раствора в сифон. Для лучшего промывания водного раствора тяжелым растворителем экстрактор снабжен установленной в нем вставкой, выполненной в виде стержня 8 с насаженными на негo тарелками 9, снабженными отверстиями для избежания застоя растворителя. Такая вставка делает зигзагообразным ход растворителя по водному раствору и ускоряет процесс экстракции.

Если высота столба водного раствора, когда низ экстрактора занят тяжелым растворителем, будет равна, например, 17,7 сМ, то высота сливаемого слоя тяжелого растворителя может быть принята за 4 см, т. е., если сливание будет протекать равномерно, из экстрактора при сливе должно будет удаляться, например, 113 см, но принимая во внимание, что нижняя часть слоя тяжелого растворителя будет иметь форму не цилиндра, а шарового слоя, выводиться из экстрактора будет около 100 см.

Чтобы предохранить от возможности попадания в сифон водного раствора, нужно будет в начале работы до ввода

его в экстрактор приливать около 50 см тяжелого растворителя. В тех же целях в момент начала работы сифона желательно иметь над уровнем ввода в экстрактор сливной трубки слой тяжелого растворителя высотою не в 4 см, а в 6 сл, ибо, во-первых, плоская поверхность раздела двух жидкостей во время работы сифона может быть несколько деформирована, а во-вторых, лишний 2-сантиметровый слой будет- небесполезен, если, несмотря на разрыв, сифон будет несколько мгновений работать по инерции. Уровень в воде сливной трубки нужно сделать на высоте в 1 си от основания экстрактора, что, вероятно, - будет достаточно для удобства стеклодувных работ, Кран для взятия пробы отработавшего тяжелого растворителя нужно сделать также на высоте в 1 см от основания экстрактора, Верхняя часть

3-миллиметровой сифонной трубки должна иметь перегиб на высоте от основания экстрактора, равный 21 см, в случае растворителя с уд. весом 1,265, и равный 18 см в случае растворителя с уд. весом, равным 1,6.

Если нужно сделать прибор пригодным для всех растворителе и с уд. весом, колеблющимся в пределах 1,265 — 1,6, «то высшая точка сифона должна быть на высоте 21 см от основания экстрактора.

Высота жидкости экстрактора в момент начала работы сифона, считая от основания- - экстрактора, будет равной

24,7 см в случае растворителя с уд. весом, равным 1,265 и равным 27,7 см в случае растворителя с уд. весом, равным 1,6.

В случае растворителя с наибольшим уд. весом, равным 1,6. после прекращения работы сифона над уровнем сливной трубки будет оставаться слой не в 2 см, а в - 5 см. В случае работы с менее тяжелыми растворителями этот слой будет соответственно сниматься от 5 до 2 см

Желая слить лишь 4-сантиметровый слой отработавшего растворителя, должно прервать сифон на 4 см ниже верхнего перегиба сифона. Можно прервать его, увеличив в этом месте диаметр сифонной трубки, например, с 3 мм до 3 см и сообщив эту 3-сантиметровую трубку с атмосферой путем соединения ее с помощью 1-сантиметровой трубки с верхней частью экстрактора на высоте в

30 см от осйования последнего, Трубка 5 сифона, идущая параллельно экстрактору внизу, должна иметь длину в 15 сл (объем около 100 сма), Далее она опять переходит в 3-миллиметровую трубку, входящую в,5-сантиметровую трубку, припаянную одним концом к основанию экстрактора, а другим концом пришлифованную к колбе.

Пары растворителя из колбы проходят через трубку экстрактора, поступают в трубку 5, идущую параллельно экстрактору (на расстоянии 1 /., см), и попадают в экстрактор на некоторой высоте от основания экстрактора.

Предмет изобретения.

Экстракционный прибор, отличающийся тем, что, с целью удаления из прибора определенных объемов отработавшего растворителя, в сливной сифон 2 последовательно включена трубка 3 диаметра, большего, чем диаметр сифона, соединенная посредством трубки 4 с атмосферой.

Эккерт и редактор А. В. Уткин

Тип.. Печ. Труд . Зак. 2938 —.ЮО