Способ и аппарат для получения сухого хлористоводородного анилина из анилина и хлористоводородного газа

 

к а, >,,i N 48820

1,:.; !

- АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

О ПИСЯНИЕ способа и аппарата для получения сухого хлористоводородного анилина из анилина и хлористоводородного газа.

К авторскому свидетельству К. А. Филиппенко, заявленному

25 декабря 1935 года (спр. о перв. ¹ 183069).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

В настоящее время производственным процессом получения хлористоводородной соли анилина является способ образования соли в водном растворе из разбавленной соляной кислоты и анилина, взятых в эквивалентных количествах.

После кристаллизации образовавшуюся хлористоводородную соль анилина отжимают на центрофугах и сушат. Прибавлением к маточным растворам поваренной соли дополнительно выделяют менее чистую соль анилина.

Идеальным способом получения хлористоводородных солей органических оснований нужно признать образование их из газообразного хлористого водорода, т. е. использование последнего в том виде, в каком он образуется в производстве в сульфатных печах из поваренной соли, или получаемого путем синтеза.

3а последнее время выявились несколько патентов, защищающих способы непосредственного использования хлористого водорода для получения солей органических оснований.

В амер. пат. № 1843705 описывается способ получения хлористо водородной соли анилина пропусканием газообразного хлористого водорода в анилин при механическом перемешивании.

По амер. пат. ¹ 1843693 получают соль анилина пропусканием анилина и хлористого водорода по принципу противотока через башню с насадкой при температуре выше плавления соли анилина.

Во франц. пат. № 691911 и англ. пат. № 328210 предлагаются способы разделения изомеров ксилидинов в виде хлористоводородных солей с применением для этой цели не смешивающихся с водой растворителей (бензол, бензин), в раствор ксилидина которых пропускают сухой хлористоводородный газ.

В сов. пат. Федорова описывается способ получения хлористоводородной соли анилина из газообразного хлористого водорода и анилина, основанный на следующем принципе: если вводить с одной стороны в полую цилиндрическую камеру распыленный анилин, а с другой стороны — сухой газообразный хлористый водород, то образуется соль анилина. Распыление анилина производилось при помощи пульверизатора под давлением.

Предметом настоя;цего изобретения является способ получения хлористоводородной соли анилина из газообразного хлористого водорода и анилиновой пленки. Предлагаемый метод осуществляется следующим образом. Из железной монжи 8 анилин при помощи сжатого воздуха подается в напорный бак 7.

Из железного напорного бака по, трубопроводу анилин самотеком посту пает в свинцовый противень 4.

Вращающийся барабан кристаллизатора 1 из нержавеющей стали смачивается анилином с образованием анилиновой пленки.

Кристаллизатор вращается при помощи электродвигателя и делает до пяти оборотов в минуту. При такой скорости вращения кристаллизатора толщина анилиновой пленки на его цилиндрической поверхности достигает порядка 0,1 мм.

Пленка анилина при вращении кристаллизатора попадает под железный распределительный щит 3, из которого поступает через ряд отверстий, расположенных в шахматном порядке, хлористоводородный газ. Распределительный щит разделен на несколько отсеков, служащих для равномерного распределения газа на поверхности пленки анилина.

В каждый отсек по свинцовому трубо:„проводу поступает хлористоводородный, газ, который контролируется @ри помощи ротаметра б.

Хлористоводородный . газ подается

„с некоторым избытком. По выходе из, распределительного щита хлористоводородный газ взаимодействует с пленкой .. анилина, в результате чего на поверх,, ности кристаллизатора образуется солянокислый анилин.

Полученный солянокислый анилин очищается при помощи ножа 2с поверх, ности вращающегося кристаллизатора и через бункер ссыпается в тару.

Реакция образования солянокислого анилина сопровождается выделением

- тепла, которое отнимается охлаждающей водой, поступающей внутрь барабанакристаллизатора через полый вал.

Избыточный хлористоводородный газ отводится вентилятором из железного кожуха, в котором заключен кристаллизатор 5, на установку для получения соляной кислоты. Кожух покрыт бакелитовым лаком. На пути от кожуха до установки.для получения соляной кислоты избыточный хлористоводородный газ очищается в циклоне 9 от частично уносимой пыли солянокислого анилина.

Выход хлористоводородной соли анилина количественный. Из технического анилина чистота соли 97,3%.

Этот способ может быть распространеч без всяких изменений для получения хлорисговодородных солей других органических оснований.

Предлагаемый способ получения хлористоводородной соли анилина имеет следующие преимущества:

1. Значительно сокращается время течения процесса образования соли анилина

2. Экономичность и компактность процесса, так как отпадают операции кристаллизации, центрофугирования,, сушка и т. д.

3. Непрерывность процесса получения соли анилина.

4. Полное использование анилииа.

5. Возможность использования газообразного хлористого водорода, получаемого непосредственно на сульфатных печах или путем синтеза.

Предмет изобретения.

1. Способ получения сухого хлористоводородного анилина из анилина и хлористоводородного газа, отличающийся тем, что во взаимодействие с хлористоводородным газом анилин вводят в виде тонкой пленки.

2. аппарат для осуществления означенного в п. 1 способа, построенный по типу барабанного кристаллизатора, охлаждаемого изнутри, отличающийся тем, что барабанный кристаллизатор 1, снабженный счищающим кристаллы ножом 2, нижней частью своей погружен в противень 4 с анилином с целью захвата последнего и распределения при вращении барабана тонким слоем на его поверхности, а в верхней части окружен распределительным щитом 3 с мелкими отверстиями для притока хлористоводородного газа и приведения его в соприкосновение с тонкой пленкой анилина на вращающемся, охлаждаемом изнутри, барабане.