Патент ссср 403681

 

4036 8I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсктйе

Социалистических республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹.Ч. Кл. С..-67Е9-;46 (",.,. " &с

Заявлено 27.!Х.1971 (¹ 1700761, 23-4) с присоединением заявки _#_o

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1973. Бюллетень ¹ 43

Дата опубликования описания 23,III.1974

Государственный комитет

Соавтв Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.26 118.07(088.8) Авторы изобретения

В. И. Барабанов, И. M. Шермергорн, П. А, Лаврентьев и

H. И. Иванов

Казанский ветеринарный институт им. Н. Э. Баумана

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ДИМЕТИЛ ЦИ КЛОГЕКСИЛТ И ОФОСФАТА (ск,о,т о-< >

II

Изобретение относится к получению эфиров тиофосфорной кислоты, а именно способу получения диметилциклогексилтиофосфата формулы:.

Димстилциклогексилтиофосфат обладает акарицидной активностью, в 4 — 8 раз превышающей по эффективности хлорофос прп токсичности для теплокровных ЛДзо — — 800—

1200 мг/кг.

Известен способ получения циклогексиловых эфиров диалкилтиофосфорных кислот, в том числе и диметилциклогексилтиофосфата,. взаимодействием хлорангидридов диалкилтиофосфорных кислот с циклогексанолами в присутствии акцспторов хлористого водорода, желательно, в среде растворителя.

С целью упрощения процесса получения димстилциклогексилтиофосфата взаимодействием дпметилхлортпофосфата с циклогексанолом его проводят при 50 — 70 С, с отдуванием выделяющегося хлористого водорода инертным газом, например азотом.

Данный способ позволяет обойтись без акцептора хлористого водорода и растворителя.

Пример. В колбу помещают 300 г циклогексанола и 480 r диметилхлортиофосфата, смесь перемешивают при 50 — 70 С в течение

24 час до постоянного показателя преломления света. Выделяющийся хлористый водород от5 дувают азотом.

Полученный диметплциклогексилтиофосфат может применяться как акарицид без дополнительной очистки. Он не является химически чистым соединением и содержит, как правило, то примеси исходных соединений и продукт тионтиольной изомеризации О,S-диметилциклогексилтиофосфат. Константы получаемого продукта колеблются в зависимости от чистоты исходных сосдинсшш и особенностей синтеза

15 в следующих интервалах: и о . 1,499 — 1,505;

ci g. 1I,147 — 1,201.

Анализ продукта также колеблется в зави20 симости от условий процесса tt находится в пределах:

Рвыч. — 13,83%, Ьвыч. — 14,0%, Свыч.

42 8%, Нвыч. — 7,5%;

Рнкнч. — 13,45 — 14 13.. S t ätt÷. — 13,95—

25 14,32 о, С„,„;д, — 42,6 — 43,1 0, Определение состава продукта, полученного по предлагаемому способу, с помощью газожидкостной хроматографии показывает, что

Зо содержание димстплцпклогсксилтиофосфата

403681

Составитель М, Макаров

Техред 3. Тараненко

Корректоры: А. Николаева и Л. Корогод

Редактор Л. Народная

Зак;!3 5 3/ 11 Изд. ¹ 153 Тираж 523 1Тодписиое

Ц1-11111П11 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 составляет 70--80%, исходных продуктов

10--15%, продукта изомсризации — менее 5о о.

Предмет изобретения

Способ получения диметилциклогексилтиофосфата взаимодействием диметилхлортиофосфата с циклогексанолом, отлнча ощай ся тем, ято, с целью упрощения процесса, его проводят при 50 — 70 С и выделяющийся хлористый водород отдувают инертным газом, на5 пример азотом.