Патент ссср 411079
О П И С А H И Е 4II079
ИЗОБРЕТЕНИЯ бо1оз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
М, Кл. С 07с 115!00
Заявлено 09.Н1.1972 (№ 1795704 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15Л.1974. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 13.VI.1974
Государотвенный комитет
Совета Министров СССР о делам изобретений и открытий
УДК 547,836.07(088.8) Авторы изобретения
В. С. Сухинин и А, П. Козлов
Пермский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЬ1Х ЭФИРОВ МЕДНЫХ
ИЛИ СЕРЕБРЯНЫХ ПРОИЗВОДНЪ|Х ТРИАЗЕНОСПИРТОВ
Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе виниловых эфиров металлических производных триазеноспиртов, Известен способ получения виниловых эфиров триазеноспиртов, заключающийся в том, что соответствующий виниловый эфир азидоспирта подвергают взаимодействию с галоидмагнийорганическим соединением в среде абсолютного эфира при температуре 10 — 40 С с последующим выделением целевого продукта.
Однако в литературе нет сведений о способе получения виниловых эфиров медных или серебряных производных триазеноспиртов.
Полученные соединения интересны как потенциальные мономеры, биологически активные вещества, катализаторы различных химических процессов.
Предлагается способ получения виниловых эфиров медных или серебряных производных триазеноспиртов, заключающийся в том, что виниловый эфир триазеноспирта подвергают взаимодействию с солью меди или серебра в водноспиртовой среде в присутствии ацетата натрия или аммиака с последующими выделением целевого продукта. Схема реакции
СН, = СН вЂ” Π— (СН,)„— N, — HR + MeX (СН, = СН вЂ” Π— (СН,)„— N,— К)Ме + НХ
2 где n= l, 2, 3; от=1, 2; R=Ar; Х вЂ” СН,СОО, 1 iО, Ме=Си, Ag.
Пример 1. Синтез винилового эфира медного производного 1 (или 3) -фенил-3 (или 1)5 этанолтриазена-1
К раствору 19,1 г (0,01 г моль) винилового эфира триазеноспирта в 350 мл этанола при комнатной температуре, при перемешивании добавляют раствор 12 r (0,6 г моль) ацетата
10 меди — (СНЗСОО) еСц Н О и 81,6 г (0,6 г моль) ацетата натрия — CH3COONa.ЗН О в
100 мл воды. Смесь охлаждают до минус 5— минус 10 С в течение 3 час. Осадок отделяют от маточного раствора, растворяют в днэтпло15 вом эфире. Эфирный раствор промывают несколько раз водой, сушат безводным сульфатом натрия, эфир отгоняют. Остаток высушивают 7 — 8 час в вакуум-эксикаторе при остаточном давлении 1 — 2 мм рт. ст. над безвод20 ным хлористым кальцием. Выход 11,3 г (51% от теоретического) .
Вычислено, %: Cu 14,3; Ng 19,0.
Найдено, %: Cu 13,1; N2 19,06, Строение полученного соединения подтверх25 дено ИК-спектроскопией.
Пример 2. Синтез серебряного производного винилового эфира 1(или 3)-фенпл-3(пли
1) -этанолтриазена-1
К раствору 2,2 г винилового эфира триазе30 носпирта в 10 мл этанола при комнатной тем41107() Составитель А. Нестеренко
Тсхред Г. Васильева
Корректор Л. Орлова
Редактор Е. Хорина
Заказ !065/16 Изд. М 1166 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совста Министров СССР но делана нзобрстений н открытий
Москва, К-35, Раушскаи наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 пературе, при перемешивании добавляют водноспиртовоаммиа шый раствор азотнокислого серебра (2,4 г в 10 мл этанола и 1О мл 25%ного водного аммиака). Выпавший смолистый осадок после 20 мин стояния отделяют от раствора, промывают водой, спиртом, высушивают в вакуум-эксикаторе над безводным хлористым кальцием. Виниловый эфир серебряного производного триазеноспирта очища1от переосаждением пз смеси 50% этанола и 50% диэтилового эфира.
Выход 2,8 г (82% от теоретического) .
Вычислено, /,: Au 36,6; Ng 14,4.
1-1айдено,,% . -Ац 36,0; И 13,2.
Строение полученного соединения подтверхкдено И1(-спектроскопией.
Предмет изобретения
Способ получения виниловых эфиров медных или серебряных производных триазеноспиртов, отличающийся тем, что виниловый эфир триазеноспир." подвергают взаи10 модействию с солью меди пли серебра в водноспиртовой среде в присутствии ацетата натрия или аммиака с последующим выделением целевого продукта известным способом.
