Патент ссср 413147

 

"= Ооой

Оибля „;; е

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.И1.1971 (№ 1681276/26-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.1.1974, Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 1Х11.1974

М. Кл. С 07d 55/12

Государственный ноинтет

Сонета Министров СССР

as делам изобретений и открытий

УДК 547.491,8.07(088.8) Авторы изобретения

В. М. Карлик, В. А. Гальперин, В. И. Заграничный и А. И. Финкельштейн

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛЕМА

Известен способ получения мелема из паров цианамида, получаемых, например, при лиролизе мочевины, меламина, циануровой кислоты. Мелем может образовываться в небольших количества (5 — 10% ) в качестве побочного продукта наряду с основным продуктом— меламином.

С целью повышения выхода мслема пары цианамида охлаждают от температуры их образования до температуры 350 — 380 С со скоростью, не превышающей 2 град/мин.

Предложенный способ может быть применен для получения мелема нз паров цианамида вне зависимости от того, каким путем получены эти пары — пиролизом мочсвины или циануровоп кислоты, возгонкой меламина или дициандиамида.

Синтез мелема по предло>кенному способу из паро|в циана мида, .полученных каталитическим пиролизом мочевины, обладает преимуществом перед способом получения мелема пиролизом мочевины под давлением выделяющихся газов, так как при выходе одного наряда (90 — -95%) предложенный спосоо может бьггь осуществлен при атмосферном давлении как высокопроизводительный непрерывный процесс.

Использование иных видов сырья (меламин, циануровая кислота) для получения паров циан и A|H, а может оказаться целесообразным в тех илн иных конкретных условиях.

Скорость охлаждения паров цианамнда можно поддерживать на заданном уровне любым удобным способом (смешение с холодным газом или жидкостью, теплоотвод через стенку, охлаждаемую подходящим теплоносителем п т. п.) .

Г1 р н м е р 1. В герметический автоклав объlO емом 400 см помещают 0,15 г меламнна н нагревают его до 460 С в течение 5 м1ш. (дaBление в момент достн>кения данной температуры не превышает атмосферного), охлаждают до 360 C в течение 1 час (скорость охлаж15 денни 1,67 град/мин), а затем быстро охлаждают до компактной температуры. Получают

0,12 r мелема (выход 92,5%), содержащего

3% мсламина.

H р н м с р 2. В трубу, находящуюся в печи, 20 температура которон поддерживается прн

480 С, ввочят 2 кг/час меламшга и 1000 л/час сухого воздуха (в ка IccTBc носителя), lapoвоздушную смесь из трубы вводят в охладп.ель, куда также подают холодный воздух, за

25 счет чего паровоздушная смесь охла>кдштся до 370 С (время пребывания газов в охладнтсле 50 мин). Из охладителя выводят 1,55 кг/

/час мслема (Bt,lxoä 90%), содержащего 2 5% меламина, Часть воздуха, выходящего нз охлa

3(j днтеля, рецпркулируют Håïîñðåäñòâåíío в труСоставитель В. Назина

Корректор Н. Аук

Р "дa...тор Г. Тимофеева

Техред T. Миронова

Заказ 1254/18 Изд. № 1230 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 бу, где испарястся мелам(я, а остальной воздух (после охлаждения до комнатной температуры) — в о..л a, öïcëü.

li р и м е р 3. 5 кг/час мочевнны подверга(от пиролизу пp((440 С В присутствии аKTI((311pованной окиси алюминия (в токе 10 нм /час смеси газов, ссдержагцеГ(47 Об." 1о (3(На и

53 оо. (в С02) .

Парогазовую смесь охлаждают до 355=С, смешивая сс в охладителе с той же газовой смесью, имеющей температуру 100 С. Время пребь(вания газов в охлад((теле G5 мин, Из ох.((аднтез(1(выводят 1,43 «r/÷àc мелема (выход 95% ) . Газы, выходящие из охла тителя, час(пчно возвращают в зону пиролнза, частично (после охлаждения до 100 С) реииркулируют (3 охладптель. Избыток газов (3,1 има/

/час) выводят из системы и используют для получения мочевины нли аммонийпых солей.

П р и.м е.р 4. 3 кг/час циануровой кислоты возгоняют при 400 C в токе аммиака и пропускают полученную смесь при 460 С через слой активпрованной окиси алюминия, Затем пары охлаждают до 350 С, смешивая с холодным газообразным а ммиаком, и получают

1,18 кг/час мелема (выход 935 ). Газы рециркулируют аналогично примерам 2, 3.

10 Предмет изобретения

Способ получения мелема из паров цианамида, получаемых, например, при пиролизе мочевины, меламина; цианурокой кислоты, 15 отличающийся тем, что, с целью повы-. шения выхода мелема, пары цианамида охлаждают от температуры их образования до температуры 350 — 380 С со скоростью, не превышаюшей 2 грал/х(ин.