Патент ссср 413178

 

Всесоюзная

В4ФЬнтн лио t

Союз Советсни1а

Социалистических

Республик

О П И-C-М- Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01111.1972 (№ 1754360/23-4) с присоединением заявки №

М. Кл. С 10m 1/48

С 07f 9/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Приоритет

Опубликовано 30.1.1974. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 28Х.1974

УД К 621.892,8 (088.8) Авторы изобретения

В. И. Исагулянц, В, Р. Меликян и В. В. Покровская

Заявитель

Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИСАДКИ

К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ

Изобретение относится к области получения присадок к смазочным маслам типа солей диэфиро-дитиофосфорных кислот па основе замещеппых фенолов, имеющих в своей структуре 1,3-диоксановое кольцо.

Известен способ получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия алкилфенолов с пятиссрнистым фосфором последующей обработкой продукта реакции окисью или гидр атом окиси щелочноземельного металла.

Эти присадки обладают моющими, антиокислительными и антикоррозионными свойствами.

С целано улучшения качества присадки алкилфенол предварительно модифицируют винил- (1,3-диоксаном) . В результате получают синтезированные присадки, которые обладают лучшими антикоррозионными и моющими средствами.

Исходные диоксаны-1,3 с винильной связью могут быть получены конденсацией диолефинов с формальдегидом в присутствии кислых гомогенпых и гетерогенных катализаторов.

В качестве диолефинов могут быть применены дивинил, изопрен, фепопрсп, хлоропрен, 4-винилциклогексеп-1, винилпорборпен и т. д.

Пример. Получение диоксанов-1,3 с винильной связью.

Смесь 68 r (1 моль) изопрена, 60 г (2 моль)

36%-ного раствора формалина и 25 г катиопообмепной смолы марки КУ-2 вводят в реактор и перемешивают при температуре 40—

45"С в течение 4 — 5 час. Катализатор отделяют фильтрованием от реакционной смеси, продукты реакции экстрагируют бензолом.

После отгонки растворителя и непревращенного изопрепа в результате вакуумной раз1о гонки получают 4-метил-4-винил-диоксан-1,3, имеющий т. кип. 153 — 4 С/760 мм рт. ст. Выход 55 — 60% на превращенный изопрен. Конверсия изопрена составляет 50 — 60%.

15 Алкилирование товарного алкилфенола, ко. торый получают алкилированием фенола полимербензином, 4-метил-4-винилдиоксаном-1,3 проводят в избытке алкилфенола (на 1 моль диоксана-1,3 берут от 2 до 6 моль замещен20 ного фенола). Реакцию проводят при температуре 100 — 130 С в течение 8 — 12 час. Количество катиопита составляет 25 — 60% на алкилирующий агент. По окончании опыта отделяют катализатор фильтрованием, непре25 вращснный диоксан отгоняют.

Получение диэфпродитиофосфорной кпсI AT!! .

64,8 г (0,2 моль) полученного дизамещеппого фенола разбавляют равным количеством по

30 весу толуола и смесь нагревают до 80 С.