Патент ссср 418210

 

!

ОП ИСАЙИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4l82l0

Союз Советским

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М, Кл. В 011 11и52

Заявлено 20.Х.1971 (№ 1707183. 23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 05.03.74. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 13.08.74

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

УДК 66.097.3 (088.8) Авторы изобретения

П. А. Лупанов, Г. В. Пенский, А. Д. Воднев, В. П. Андреев, В, H. Чичагов и А. С. Бадриан

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ

ДЕГИДРИРОВАНИЯ ЦИКЛОАЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ

Способ

Показатель известный предлагаемый

99,1

Удельная поверхность,,ll г

Начальная активность (степень конверсии циклогексанола) ири

383 С и объемиэй скорости

25 1,7 час 0/

Начальная селективиость (выход циклогексаиона в расчете на прореагировавшпй циклогексанол), %

Стабильная активность, 30 Стабильная селективиость, Количество примесей, ";;

96,0

78,9

94,1

95,0

98,5

1,5

85,0

96,9

3,1

Изобретение относится к способу п риготовления катализатора для дегидрирования циклоалифатических спиртов в соответствующие кетоны.

Известен способ получения катализаторов для дегидрирования циклоалифатических спи ртов смешением хромового ангидрида с окисью:циника в присутст вии небольшого количества воды с последующим формованием и активацией водородом при 380 С. Недостагком известного способа является невысокая селективность получаемого катализатора (при высоких степенях превращения спирта образуется 2 — 3% примесей) .

С целью повышения селективности катализатора предлагается активацию проводить в атмосфере азота при 400 †6 С. .П р и м eip 1. 100 кг окиси цинка и 60 кг хромового ангидрида перемешивают с 10 кг воды до получения однородной массы, вносят

1% графита, перемешивают 2 час и таблетнр уют.

2,4 т полученного хромата цинка (12 — 20%

Cr, 40 — 50% Zn) загружают в реактор,дегид рирования, нагревают в атмосфере азота, постепенно в течение 24 час .повышая температуру до 450 С, и выдерживают 48 час при этой температуре.

На приготовленный катализатор подают циклогексанол с объемной скоростью 1,7 час — при температуре 380 С.

Выход циклогексанона 98,5%, степень конве|рсии циклогексанола 95%, количество примесей 1,5%.

Пример 2. На катализатор, приготовлен5 ный, как в примере 1, подают циклогексанол с объемной скоростью 2,7 час — при температуре 380"С. Выход циклогексанона в расчете на прореагировавший циклогексанол 99%, степень конверсии цпклогексанола 88%, количе10 ство примесей 1%.

В таблице приведены характеристики катализаторов дегидрирования циклогексанола, приготовленных известным и предлагаемым способами (катализатор содержит 48,5% Zn

15 и 18,5% Сг.

418210

Предмет изобретения

Составитель E. Петухова

Техред Е. Борисова Корректор Е. Миронова

Редактор Т. карганова

Заказ 1601, 7 Изд. М 5i5 Тирани 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Как следует из данных таблицы, менее развитая поверхность активироваппого предлагаемым способом катализатора способствует значительному повышению селективности процесса дегидрировапия циклогексапона уяе па начальных стадиях процесса. Начальная активность и селективпость полученного п редлагаемым способом катализатора по мере работы изменяются меньше, чем катализатора, IIIQлученного известным способом, Стабильная селективность (через 100 час работы) выше, а количество побочных продуктов вдвое меньше, чем при использовании катализатора, полученного известным способом.

Способ приготовления катализатора для дегидрирования циклоалифатических спиртов

5 путем смешения хромового ангидрида с окисью цинка в присутствии небольшого количества воды с последующим фо рмованием и активацией, отличающийся тем, что, с цель1о повышения селективности катализатора, 10 активацию проводят в атмосфере азота при

400 †б С.