Способ приготовления циркониевого катализатора для алкилирования ароматических соединений
4
468648
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства №вЂ”
Заявлено 17.1Х.1971 (№ 1698681/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано ЗО.XI.1973. Бюллетень ¹ 48 .г 1ата опубликования описания 17.1Х.1974
М. Кл. В 01j 11/34
1осударственный комитет
Совете Министров СССР оо делам иэооретений и открытий
У,г1 К 66.097.3(088.8) Авторы изобретения
Ю. И. Козорезов и Ю. В, Рябцева
Заявитель
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЦИРКОНИЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА
ДЛЯ АЛКИЛИРОВАНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Изобретение относится к области производства катализаторов для алкилирования ароматических соединений олефинами, Известен способ получения циркопиевого катализатора для алкилирования ароматических 5 соединений олефинами путем осаждения гидроокиси циркония из раствора сульфата циркония с последующим термическим разложением гидроокиси циркония.
Однако полученный катализатор обладает го недостаточной актнвностгно.
С целгно повышения активности катализатора осажден Ic гидроокнси из раствора сульфата циркония ведут прн рН 8 — 9.
Способ осуществляют следующим образом: 15 в емкость при перемешивании вводят одновременно 10 гр-ный раствор аммиака и 6 /о-ный раствор сульфата циркония в 10О/о-ной серной кислоте. В емкости поддер?кивают температуру 80 — 90 С и рН 8-9. 20
После окончания осаждения осадок кипятят
10 мин. Полученный осадок отмывают от
SO4, сушат на воздухе, в сушильном шкафу при температуре 110 — 120 С и прокаливают
5 час при 650 С. 25
Предлагаемый способ осуществляют в лабораторных условиях.
Пример 1, 300 г сернокислого циркония, растворенного в 10 /о-ной серной кислоте из расчета 60 г/л, и раствор 10 /,-ного аммиака 30 подают в емкость для осаждения, где поддерживают температуру 80 С и рН 9, В конце осаждения температуру доводят до кипения н осадок кипятят 10 лшн..
Полученную гидроокись отмывают от SO<", отжимают на фильтре, сушат на воздухе, в сушильном шкафу при 115 С до воздушно-сухого состояния, прокаливают при 650 С 5 час н получают 100 г катализатора ХгО, с уд. поверхностью 60 лР/г. Полученный катализатор в количестве 30 лгл и 40 лгл бензола загружают в вертикальный реактор. При 30 С и атмосферном давлении в реактор подают в течение 1 час 10 л пропилена, Конверсия пропилена составляет 95,2 вес. /о. Состав алкилата, вес. /,; бензол 39,6, изопропилбензол 13,3, диизопропилбензол 17,0, триизопропилбензол
27,1, тетраизопропилбензол 3,0, Конверсия пропилена на катализаторе, полученном известным способом, составляет 69,6 вес. о/о, При этом алкилат имеет состав, вес. %. бензол 45,2, нзопропилбензол 24,0, диизопропилбензол 18,3, триизопропилбензол 9,3, тетраизопропилбензол 3,2.
Пример 2, 300 г сернокислого циркония, растворенного в 10, -ной серной кислоте из расчета 60 г/л, и 10 /о-ный раствор аммиака подают в емкость для осаждения, снабженную мешалкой, где поддерживают температуру
80 С и рН 3,5. В конце осаждения температуру
408648
Составитель Л. Белоус
Редактор Г. Тимофеева Техред 3. Тараненко Корректор М. Лейзерман
Заказ 1712 Изд. М 1150 Тираж 666 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Череповецкая городская типография
3 доводят до кипения и осадок кипятят 10 мин.
Полученную гидроокись отмывают от $04, отжимают на фильтре, сушат на воздухе, в сушильном шкафу при 115 С до воздушно-сухого состояния, прокаливают 5 час при 650 С и получают 100 г катализатора с уд. поверхностью 25 м /г.
Полученный катализатор в количестве 30 мл и 40 мл бензола загружают в вертикальный реактор. При 30 С и атмосферном давлении в реактор подают в течение 1 час 10 л пропилена, Конверсия пропилена составляет 73,6 вес.
/о. Состав алкилата, вес. /е. бензол 44,2, изопропилбензол 22,2, диизопропилбензол 17,9, триизопропиленбензол 13,7, тетраизопропилбензол 2,00.
П р и м ер 3, При алкилировании в условиях, приведенных в примере 1, на катализаторе, полученном по предложенному способу нз нитрата циркония и имеющем уд. поверхность
29 м /г, превращение пропилена отсутствует.
Пример 4, При алкилировании в вышеуказанных условиях на катализаторе с уд. по5 верхностью 26 м /г, полученном по предложенному способу из хлорокиси циркония, алкилирования бензола не происходит.
Предмет изобретения
Способ приготовления циркониевого катализатора для алкилирования ароматических соединений олефинами путем осаждения гидроокиси циркония из раствора сульфата цирко15 ния с последующим термическим разложением гидроокиси циркония, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, осаждение гидроокиси из раствора сульфата циркония ведут при рН 8-9,
