Патент ссср 411893
О П И1-4 A Н И--Е 4II893
Союз Советских
Социалкстичвских
Республик
ИЗОБРЕТЕ И ИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
За висимое от авт. свидетельства №вЂ”
М. Кл. В 01j 11.182
Заявлено 06.VIII.1971 (№ 1691019/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 25.1.1974. Бюллетень ¹ 3
Дата опубликования описания 24.Х.1974
Гасударственный номитет
Саввта Министров СССР па двлам изобретений и вткрытин
УДК 66.095.264.3 (088.8) I
Авторы изобретения
Б. Н. Горбунов, В. В. Орлянский, А. П. Хардин и Д. И. Вальдман
Заявитель
Волгоградский политехнический институт
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА
ДЛЯ КОНДЕНСАЦИИ ИЗОБУТИЛЕНА
С ФОРМАЛЬДЕГИДОМ
Изобретение относится к области получения катализаторов для конденсациями изобутилена с формальдегидом с целью получения
4,4-диметилдиоксана-1,3 — промежуточного продукта в производстве изопрена.
Известен катализатор для конденсации нзобутилена с формальдегидом, являющийся водным раствором неорганической соли серной или соляной иислоты, например сульфата железа, алюминия или хрома. Однако такой катализатор обладает недостаточно высокой активностью и селективностью. Кроме того, технология производства сульфата хрома довольно сложна.
Для упрощения технологии предложен способ приготовления катализатора для конденсации изобутилена с формальдегидом путем растворения отработанных алюмохромовых катализаторов дегидрирования углеводородов в серной кислоте с последующим разбавлением раствора до трехпроцентной весовой концентрации солей и использованием этого раствора для синтеза 4,4-диметилдиоксана1,3.
Катализатор, полученный согласно настоящему изобретению и представляющий раствор смеси сульфатов алюминия и хрома, обладает более высокой активностью по сравнению с раствором чистого сульфата алюминия или сульфата хрома. Это, по-видимому, связано с присутствием микропримесей других окислов, которые вводятся в алюмохромовый катализатор в виде промотирующих добавок.
Кроме того, при использовании смеси укаб занных солей возможно проведение процесса с рециклом катализатора и исключение сточных вод производства.
Применение предложенного изобретения расширяет сырьевую базу производства ката10 лизаторов и позволяет использовать отработанный алюмохромовый катализатор дегидрирования углеводородов, который нигде не используется и вывозится на свалку.
Пример 1. 150 г алюмохромового ката15 лизатора К-5 смешивают с 250 г 40% Id>SO4 и нагревают при 200 С в течение 4 час. ,По окончании нагревания смесь охлаждают до 20 С н фильтруют через полнхлорвиниловую ткань. Раствор смеси солей разбавляют 40% -ным раствором формальдегида до получения 3% -ного раствора и используют для синтеза диметилдиоксана. Конденсацию проводят .при 95 †1 С. Конверсия формальдегида 92 — 91%. Выход диметилдиокса25 на 86%
Пример 2. Формалин, содержащий 40—
42 р форм альдегида и до 3% серной кислоты, подогревают до 100 С и пропускают через колонку, заполненную катализатором К-5 до тех пор, пока на выходе из колонки рН
411893
Составитель Ю, Петров
Техред 3. Тараненко
Редактор Т. Загребельная Корректор В. Гутман
Заказ 1182/!95 Изд. Ие 413 Тираж 651 Подписное
ЦН11ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская иаб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» раствора не будет составлять 2 — 2,6. Полученный раствор используют для синтеза диметилдиоксана. Условия реакции и выход диметилдиоксана аналогичны примеру 1.
Предмет изобретения
Способ приготовления катализатора для конденсации изобутилена с формальдегидом путем растворения окислов алюминия и хрома в серной кислоте, отличающийся тем, что, с целью упрощения технолопии, в качестве исходных окислов алюминия и хрома берут отработанный алюмохромовый катализатор дегидрирования углеводородов.
