Способ концентрирования водных растворовформальдегида

 

(61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 23.01.70 (21) 1397700/23-4 (51) .1. Кл. С 07с 47,04 с присоединением заявки № 1484941/23-4 (32) Приоритет

Опубликовано 15.05.74. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 20.11.74

Гасударственный номнтет

Соввта Мнннстроа СССР ве делам наобретеннй и сткрытнй (53) УДК 547.281.1,05 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. Д. Пин и Л. М. Шварев

Кусковский химический завод (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

ФОРМАЛ ЬДЕГИДА

Данное изобретение относится к способу концентрирования водных растворов формальдегида, которые требуются для производства параформа, триоксана, диоксолана, полиформальдегида и др.

Известен способ концентрирования водных растворов формальдегида путем их перегонки или ректификации в вакууме с удалением части воды в качестве дистиллата, который содержит обычно более 4% формальдегида.

Содержание формальдегида в отгоняемой воде тем меньше, чем глубже вакуум. Уменьшение содержания формальдегида в отгоняемой воде приводит к необходимости применять довольно глубокий вакуум (остаточное давление 20 — 30 мм рт. ст. и ниже). При этом возникают трудности технологического порядка, состоящие, например, в том, что не удается достигнуть полноты конденсации погона, имеют место значительные потери формальдегида и т. д. Кроме того, применение глубокого вакуума приводит к необходимости вести процесс при низкой температуре кипения концентрируемого раствора, что не всегда допустимо. Так, очень концентрированные водные растворы формальдегида полимеризуются при низких температурах с образованием твердого продукта.

С другой стороны, проведение процесса перегонки или ректификации при менее глубоком вакууме ведет к увсличешпо содержания формальдегида в отгоняемой воде и и необходимости ее утилизации.

Известен также способ концентрирования

5 водных растворов формальдегида путем парциальной (части: ной) конденсации пспаренного раствора формальдегида, При этом концентрация формальдегида в сконденсированной части оказывается меньше, а в несконден10 сированной — больше, чем в исходном растворе.

Целью изобретения является уменьшение потерь формальдегида со сточными ведами.

Достигается это тем, что перегрету.о смесь

15 паров воды и формальдегида, отходящую с верха колонны или перегонного куба, конденсируют в высокоскоростном парциальном конденсаторе, где отбирают сконденсированную часть с последующей конденсацией остальной

20 части и использованием ее в качестве флегмы.

Можно отбирать часть конденсата парциальной конденсации, а остальную часть использовать в качестве флегмы.

Парциальную конденсацию предпочтитель25 но проводить со скоростью паров от 40 до

200 м/сек.

С целью получения максимального эффекта парциальную конденсацию можно проводить в несколько ступеней. B частности. многосту30 пенчатая парциальная конденсация может

427920

Составитель М. Виноградов

Техред T. Курилко Корректор О. Тюрина

Редактор Э. Шибаева

Заказ 2706/14 Изд. № 1568 Тираж 506 Подписное

LII!IIHIIH Государственного комигета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 проводиться так, что конденсат предыдущей ступени испаряется и поступает на последующую ступень парциальной конденсации.

Вакуумная перегонка или ректификация в сочетании с парцианальной конденсацией приводит к неожиданному положительному эффекту — содержание формальдегида в сточных водах снижается с 5 до 0,4 — 0,7%.

Это позволяет исключить предварительную очистку сточных вод.

Пример 1. В перегонный куб загружают

35 — 400 -ный раствор формальдегида и перегонку ведут при остаточном давлении 100—

150 мм рт. ст. Отгоняемые пары с концентрацией формальдегида 12 — 15% перегревают выше 100 С и в количестве 500 — 800 r/÷àñ направляют в парциальный конденсатор первой ступени, представляющий собой медную трубку диаметром 6 мм и длиной 240 мм, охлаждаемую через. рубашку водой с температурой

10 — 12 С.

Несконденсированную часть с концентрацией формальдегида 40 — 42% отделяют в сепараторе и после конденсации возвращают в перегонный куб.

Сконденсированную часть с концентрацией формальдегида 4 — 4,5% полностью испаряют, пары перегревают выше 100 С и вводят в парциальный конденсатор второй ступени, представляющий собой медную трубку диаметром

2,7 мм и длиной 300 мм, охлаждаемую снаружи водой с температурой 10 — 12 С.

Сконденсированную часть с концентрацией формальдегида 1 — 2% отделяют в сепараторе и выводят в качестве дистиллата. Несконденсированную часть с концентрацией формальдегида 20 — 30 /о конденсируют так же, как и на первой ступени, и возвращают в перегонный куб. Перегонку ведут до достижения концентрации формальдегида в кубе 50 — 60%.

Пример 2. Для ректификации используют насадочную колонку диаметром 25 мм и длиной около 1500 мм, заполненную спиралями из металлической проволоки с диаметром витка 4 мм и длиной 3 — 5 мм. В куб колонки загружают формалин с концентрацией формальдегида около 40% и нагревают до кипения при остаточном давлении около 150 мм рт. ст. Пары с верха колонны в количестве около 500 г/час и с концентрацией 4,2% формальдегида перегревают до температуры

100 — 105 С и направляют в парциальный конденсатор. Парциальный конденсатор представляет собой медную трубку с диаметром

2,7 мм и длиной 30 мм, охлаждаемую водой через рубашку. Сконденсированную часть с концентрацией формальдегида 0,6 — 0,7о/о отводят в качестве дистиллата, а несконденсированную часть с концентрацией формальдегида около 5,1% направляют в отдельный конденсатор и в качестве флегмы возвращают на орошение колонны. Отношение количества флегмы к количеству дистиллата поддерживают равным 4: 1. Отгон дистиллата ведут до концентрации формальдегида в кубе около

50%

Прим ер 3. В условиях предыдущего опыта в качестве дистиллата отводят только часть конденсата парциальной конденсации. Остальную часть присоединяют к основному потоку флегмы, Отношение флегмы к .дистиллату поддерживают равным, примерно 6: 1. Концентрация формальдегида в удаляемом дистиллате равна 0,4 — 0,5%, Предмет изобретения

1. Способ концентрирования водных растворов формальдегида вакуумной перегонкой или ректификацией, отличающийся тем, что, с целью уменьшения потерь формальдегида, перегретую смесь паров воды и формальдегида, отходящую с верха колонны или перегонного куба, частично конденсируют в высокоскоростном парциальном конденсаторе, где отбирают сконденсированную часть с последующей конденсацией остальной части и использованием ее в качестве флегмы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что парциальную конденсацию смеси паров воды и формальдегида проводят при скорости пропускания паров через конденсатор, равной

40 — 200 м/сек.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что парциальную конденсацию осуществляют в несколько ступеней посредством испарения конденсата предыдущей ступени и парциальной конденсации полученных паров на последующей ступени.