Патент ссср 432100
(61) Зависи»се от авт. свидетельства (22) Заявлено 29.11.72 (21) 1851687l23-26 (51) М. Кл. С Olf 11,(00
С 01 О 39100 с присоединением заявки №
Государственный комнтет
Соввта 1йнннстроа СССР оо делам нзоорегеннй н открытнй (32) Приоритет (53) УДК 661.877(088.8) Опубликовано 15.06.74. Ьюллетспь ¹ 22
Дата опубликования описания 04.11.74 (72) Авторы изобретения
Ю. К. Целинский, М, В. Мохосоев и И. И. Сомова
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт вторичных цветных металлов
1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛ ИБДАТА КАЛЬЦИЯ
Изобретение относится к способам получения молибдата кальция, в частности молибдата кальция стехиометрического состава в широком интервале рН среды, и может быть реализовано на предприятиях химической и радиоэлектронной промышленности.
Известен способ получения молибдата кальция стехиометрического состава взаимодействием молибдата натрия с нитратом кальция, осаждением полученного молибдата кальция при рН 7 — 10, отделением осадка от маточника с последующим прокаливанием при
540 — 560 С. Известный способ получения молибдата кальция стехиометрического состава характеризуется в основном необходимостью поддержания рН среды в узком интервале (7 — 10) и требованием строгого соблюдения режима осаждения.
Цель изобретения — расширение рН среды и смягчение режима осаждения. Это достигается тем, что раствор молибдата натрия перед смешиванием обрабатывают яблочной кислотой, а осаждение ведут ацетоном, Преимущественно молибдат натрия обрабатывают яблочной кислотой при их мольном отношении
1: 1 — 3, предпочтительно 1: 1, а осаждение ацетоном ведут при мольном отношении смеси растворов к ацетону. равном 1: 1 — 3, »реимущественно 1: 2.
При применении описываемого способа по5 лучают средние молибдаты кальция в интервале рН 1 — 10 при температуре раствора 20—
35 С.
П р и и ер 1. В 50,0 мл раствора, содержа10 щего 0,2 моля молибдата натрия, растворяют 0,2 моля яблочной кислоты, подкисляют полученный раствор соляной кислотой до
pIi 2, прибавляют при перемешивании 50 мл раствора, содержащего 0,2 моля азотнокис15 лого кальция с рН 2,0. Прибавляют 200 мл ацетона. После выпадения осадок отфильтровывают, высушивают и прокаливают прп
5G0 С.
Получают порошок белого цвета.
Пример 2. То же, что в примере 1, íî рН раствора создают равным 5,0.
П р и и е р 3. То же, что в примере 1, но рН
25 раствора создают едким натром, равным 10,0.
Химический анализ выделенных соединений приведен в таблице.
432100
Найдено, % рН осаждения образца
Валовой состав а, % (САО): (МоОз) СаО
МООз
СаО МоО, СаО МоОа
СаО МоО, 1,0
28,80
71,00
99,80
5,0
69,70
99,10
29,40
10,0
29,80
70,50
100,30
Предмет изобретения
Составитель В. Пополитов
Техред 3. Тараненко
Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина
Редактор Л. Струве
Заказ 290376 Изд. № 1760 Тираж 537 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Как видно из представленных в таблице данных, при рН 1 — 10 из растворов выделены средние молибдаты кальция (СаО: МоОз ——
= 1: 1).
Кроме химического анализа, выделенные соединения исследованы рентгенофазовым и
ИК-спектроскопическим методом. Все примененные методы показали, что получены средние молибдаты кальция.
1. Способ получения молибдата кальция осаждением из смеси растворов молибдата натрия и нитрата кальция с последующим отделением осадка и прокаливанием при 540—
5б0 С, отличающийся тем, что, с целью расширения рН среды и смягчения режима
5 осаждения, раствор молибдата натрия перед смешиванием обрабатывают яблочной кислотой, а осаждение ведут ацетоном.
2. Способ по п. 1, отличающий ся тем, что молибдат натрия обрабатывают яблочной
10 кислотой при их мольном отношении 1: 1 — 3, преимущественно 1: 1.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осаждение ацетоном ведут при мольном отношении смеси растворов к ацетону, рав15 ном 1: 1 — 3, преимущественно 1: 2.
