Способ получения бензилгидразина

Авторы патента:

C07C243/18 - содержащего кольца

C07C241/02 - получение гидразинов

пц 432I33

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 11.07.72 (21) 1809143/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.06.74. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 13.11.74 (51) М. Кл. С 07с 109/04

1Ъоударствениый комитет

Совета Министров СССР во делам изобретений н открытий (53) УДК 547.554.07 (088.8) (72) Автор изобретения

В. С. Стопский

Хабаровский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛГИДРАЗИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бензилгидразина.

Известен способ получения бензилгидразина аралкилированием гидразингидрата хлористым бензилом. Выход целевого продукта недостаточно высок (60%), расход гидразичгидрата значителен (применяется десятикратный избыток), процесс невозможно осуществлять непрерывно.

Предлагается проводить аралкилировачие гидразингидрата четвертичным аммониевым производным, имеющим у атома азота бензильную группу, .например хлористым диметилфенилбензиламмонием, что позволяет получить целевой продукт с выходом 70%, осуществлять процесс непрерывно за счет проведения синтеза бензилгидразина в проце"се экстракции, значительно сократить расход гидразингидрата, так как согласно предлагаемому способу применяют эквимолекулярные соотношения исходных продуктов.

Пример. В экстрактор непрерывного действия для легкого экстрагирующего растворителя емкостью 250 мл помещают 50 . г (1 г моль) гидразингидрата. Колбу для растворителя заполняют бензолом. Часть экстрактора, в которой находится гидразингидрат, помещают в водяную баню, температура которой поддерживается в пределах 70 вЂ” 75 С. После того, как устанавливается максимальная скорость прохождения пузырьков бензола через гидразингидрат, к последнему через специальный отвод в экстракторе, находящийся ниже

5 уровня стока бензола, в течение 5 час по каплям прибавляют раствор 124 г (05 r моль) хлористого диметилфенилбензиламмония в

100 мл воды. Кончив прибавлять аммонийчое производное, экстр акцию продолжают еще

lo 3 час. Бензольный слой сушат поташом. Затем бензол отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяющийся почти количественно диметиланилин (58 г, т. кип. 62 С при 3 мм рт. ст., п 1,5578) можно использовать для получения исходного хлористого диметилфенилбензиламмония. Выход бензилгидразина

43 г (70%), т. кип. 95 вЂ” 97 С при 3 мм рт. сг. или 103 вЂ” 105 С при 7 мм рт. ст., n o 1,5610.

20 Предмет изобретения

1, Способ получения бензилгидразина путем аралкилирования гидразингидрата, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения

25 выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве аралкилирующего агента используют четвертичное аммониевое производное, содержащее бензильную группу при азоте, например хлористый диметилфенилбен30 зиламмо.ний.

432133

Составитель 3. Комова

Техред Л. Акимова

Редактор Е. Хорнна

Корректор Н. Учакнна

Заказ 29I4/7 Изд. № !756 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскан иаб., д. 4/0 чипография, пр. Сапунова, 2

2. Способ по п. 1, отлича Ющийсй тем, что процесс проводят при 70 вЂ” 80 С и иепре4 рыйной зистракции образующегося беизилгидразина,

Способ получения хлоргидрата бета-фенилизопропилгидразина // 148062

Способ получения гя?г-бутилового эфира гидразинугольной кислоты // 407888

Способ получения гр?г-бутилового эфира гидразинугольной кислоты // 390081

Способ получения несимметричного дипропаргилгидразинапата1тш-:гк[^й"е1(й| // 372210

Способ получения азинов и изогидразо^мр^^^с-тигш'^' karfi // 330623

Способ получения азимов // 328573

Способ получения триалкилгидразиноэтанолов // 254520

Способ получения гидрата гидразина // 213891

Способ получения хлоргидрата р-фен и л изопроп ил гидразина // 194832

Способ получения а-гидразинонитрилов // 188984

Патент 163183 // 163183

Способ очистки промышленного оборудования от остатков несимметричного диметилгидразина // 2140905

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к переработке компонентов жидкого ракетного топлива

Способ получения арилгидразинов // 2383529

Изобретение относится к области синтетической органической химии и направлено на разработку эффективного способа получения замещенных арилгидразинов восстановлением солей арилдиазониев хлоридом олова (II), причем, соль диазония, полученная из соответствующего анилина, обрабатывается сначала четыреххлористым оловом, затем выпавший осадок гексахлорстанната диазония отделяется фильтрованием и вводится во взаимодействие с 10-50% мольным избытком двухлористого олова в концентрированной соляной кислоте при температуре -15°С - 0°С в течение 15-40 минут

Способ получения дигидрата 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата // 2404159

Изобретение относится к органической химии, а именно - к новому способу получения дигидрата 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата, включающему разделение смеси, полученной в результате щелочного гидролиза бромида метилпропионата триметилгидразиния и отделения бромида калия, при этом смесь после отделения KBr обрабатывают ортофосфорной кислотой и смесью моно- и дизамещенного фосфата аммония, а полученную суспензию фосфатов калия в водном растворе фосфатов триметилгидразиний-пропионата фильтруют, выделяя фосфаты калия, из раствора, содержащего фосфаты триметилгидразинийпропионата, выкристаллизовывают охлаждением и отфильтровывают фосфат триметилгидразиний-пропионата, который после промывки изопропанолом суспендируют в изопропаноле, затем суспензию фосфата триметилгидразиний-пропионата в изопропаноле обрабатывают аммиаком, из раствора, содержащего моногидрат триметилгидразиний-пропионата, выделяют двузамещенный фосфат аммония ((NH4)2 HPO4), который рециклизуют, охлаждают раствор моногидрата триметилгидразиний-пропионата в изопропиловом спирте и добавлением воды гидрат 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата переводят в дигидрат 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата; полученное соединение используется в медицине и сельском хозяйстве

7-[n'-(4-трифторметилбензоил)-гидразинокарбонил]-трицикло[3.2.2.02,4]нон-8-ен-6-карбоновая кислота, обладающая противовирусной активностью // 2412160

Изобретение относится к новому трициклическому соединению, конкретно 7-[N'-(4-тpифтopмeтилбeнзoил)-гидpaзинoкapбoнил]-тpициклo[3.2.2.0 2,4]нoн-8-ен-6-карбоновой кислоте формулы I, обладающей противовирусной активностью по отношению к ортопоксвирусам, которая может найти применение в медицине

Способ получения хлорида n, n-диметил-n-(2-хлорэтил) гидразиния // 2064926

Способ получения хлоридов 1,1-диметил-1-алкилгидразиния или их смесей // 2074174

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к синтезу хлоридов 1,1-диметил-1-алкилгидразиния общей формулы где n 10 18 1,1-Диметил-1-алкилгидразиниевые соли используются в качестве катионных поверхностно-активных веществ, мягчителей, детергентов, антистатиков, дефолиантов

Способ получения 2-гидразоанизола // 2079487

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к улучшенному способу получения 2-гидразоанизола, применяемому для получения диазидинсульфата, который далее используется как полупродукт в синтезе красителей голубых и синих марок

Способ получения гидразин- -фенилпропионовой кислоты // 539522

Способ получения замещенных - -гидразино- -фенилпропионовых кислот // 701530