Способ получения несимметричного дипропаргилгидразинапата1тш-:гк[^й"е1(й|

Авторы патента:

Я. М. Виленчик, С. Г. Питиримова , И. В. Крылова

C07C243/16 - ненасыщенного углеродного скелета

C07C241/02 - получение гидразинов

3722) О

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскит

Сваиалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05Л.1971 (№ 1608896/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.lll.1973. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 6.VII.1973

М. Кл. С 07с 109/02

Комитет оо аслам изобретений и открытий ори Совете Министров ссср

УДК 547.334.07(088.8) Авторы изобретения

Я. М. Виленчик, С. Г. Питиримова и И. В. Крылова

Заявитель

ВС,. СОКЭ31-тА . тут; =ит, ..

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕСИММЕТРИЧНОГО

ДИ ПРОПАРГИЛГИДРАЗИНА

Изобретение относится к новому способу получения несимметричного дипропаргилгидразина, который может найти применение в качестве промежуточного продукта в синтезе различных биологически активных веществ.

Известен способ получения несимметричного дипропаргилгидразина путем алкилирования гидразингидрата хлористым или бромиcTbIM пропаргилом в спиртовой среде. При этом дипропаргилгидразин образуется в смеси с монопропаргилгидразином, и вследствие близости температур кипения этих соединений выделить целевой продукт в чистом виде довольно трудно. Недостатком способа является также длительность процесса.

С целью устранения указанных недостатков и повышения чистоты целевого продукта по предлагаемому способу нитрозодипропаргиламин восстанавливают алюмогидридом лития в абсолютном эфире с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример. К суспензии 9,1 г (0,24 моль) алюмогидрида лития в 240 мл абсолютного эфира при 5 вЂ” 7 С и интенсивном перемешивании в атмосфере азота в течение 5 час добавляют раствор 19,5 г (0,16 моль) нитрозодипропаргиламина в 60 мл абсолютного эфира. 3атем реакционную смесь нагревают в течение

1 час при перемешивании при температуре кипения растворителя и разлагают 40%-ным раствором едкого кали. Эфирный слой отделяют, осадок трижды промывают эфиром и объеди5 ненные эфирные экстракты сушат сульфатом натрия. Далее отгоняют растворитель и дистиллируют в вакууме при остаточном давлении 6 мм рт. ст. Получают 4,9 г (27,7% от теории) целевого продукта, т. кип. 65 вЂ” 66 С/6 мм

10 рт. ст (по лит. данным т. кип. 61 вЂ” 63 С/4 мм рт ст ) II „1,4900, d4 0,9642.

ИК-спектр: 3290 и 2120 см вЂ (тройная связь), 3310, 3250 и 1610 см вЂ (аминогруппа).

Найдено, %: С 66,66, 67,00; Н 7,63, 7,75;

15 N 2640 2647

CI HIINg.

Вычислено, %: С 66,70; Н 7,40; N 26,00.

20 Предмет изобретения

Способ получения несимметричного дипропаргилгидразина, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, 25 нитрозодипропаргиламин восстанавливают алюмогидридом лития с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Способ получения несимметричного дипропаргилгидразинапата1тш-:гк[^йе1(й|

Способ получения азимов // 328573

Способ получения триалкилгидразиноэтанолов // 254520

Способ получения гидрата гидразина // 213891

Способ получения хлоргидрата р-фен и л изопроп ил гидразина // 194832

Способ получения а-гидразинонитрилов // 188984

Патент 163183 // 163183

Способ получения хлоргидрата бета-фенилизопропилгидразина // 148062

Способ получения моноалкилгидразинов // 126117

Способ отделения гидроазобензола от окиси цинка // 72292

Способ очистки промышленного оборудования от остатков несимметричного диметилгидразина // 2140905

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к переработке компонентов жидкого ракетного топлива

Способ получения арилгидразинов // 2383529

Изобретение относится к области синтетической органической химии и направлено на разработку эффективного способа получения замещенных арилгидразинов восстановлением солей арилдиазониев хлоридом олова (II), причем, соль диазония, полученная из соответствующего анилина, обрабатывается сначала четыреххлористым оловом, затем выпавший осадок гексахлорстанната диазония отделяется фильтрованием и вводится во взаимодействие с 10-50% мольным избытком двухлористого олова в концентрированной соляной кислоте при температуре -15°С - 0°С в течение 15-40 минут

Способ получения дигидрата 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата // 2404159

Изобретение относится к органической химии, а именно - к новому способу получения дигидрата 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата, включающему разделение смеси, полученной в результате щелочного гидролиза бромида метилпропионата триметилгидразиния и отделения бромида калия, при этом смесь после отделения KBr обрабатывают ортофосфорной кислотой и смесью моно- и дизамещенного фосфата аммония, а полученную суспензию фосфатов калия в водном растворе фосфатов триметилгидразиний-пропионата фильтруют, выделяя фосфаты калия, из раствора, содержащего фосфаты триметилгидразинийпропионата, выкристаллизовывают охлаждением и отфильтровывают фосфат триметилгидразиний-пропионата, который после промывки изопропанолом суспендируют в изопропаноле, затем суспензию фосфата триметилгидразиний-пропионата в изопропаноле обрабатывают аммиаком, из раствора, содержащего моногидрат триметилгидразиний-пропионата, выделяют двузамещенный фосфат аммония ((NH4)2 HPO4), который рециклизуют, охлаждают раствор моногидрата триметилгидразиний-пропионата в изопропиловом спирте и добавлением воды гидрат 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата переводят в дигидрат 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата; полученное соединение используется в медицине и сельском хозяйстве

7-[n'-(4-трифторметилбензоил)-гидразинокарбонил]-трицикло[3.2.2.02,4]нон-8-ен-6-карбоновая кислота, обладающая противовирусной активностью // 2412160

Изобретение относится к новому трициклическому соединению, конкретно 7-[N'-(4-тpифтopмeтилбeнзoил)-гидpaзинoкapбoнил]-тpициклo[3.2.2.0 2,4]нoн-8-ен-6-карбоновой кислоте формулы I, обладающей противовирусной активностью по отношению к ортопоксвирусам, которая может найти применение в медицине

Способ получения хлорида n, n-диметил-n-(2-хлорэтил) гидразиния // 2064926

Способ получения хлоридов 1,1-диметил-1-алкилгидразиния или их смесей // 2074174

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к синтезу хлоридов 1,1-диметил-1-алкилгидразиния общей формулы где n 10 18 1,1-Диметил-1-алкилгидразиниевые соли используются в качестве катионных поверхностно-активных веществ, мягчителей, детергентов, антистатиков, дефолиантов

Способ получения 2-гидразоанизола // 2079487

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к улучшенному способу получения 2-гидразоанизола, применяемому для получения диазидинсульфата, который далее используется как полупродукт в синтезе красителей голубых и синих марок

Способ получения гр?г-бутилового эфира гидразинугольной кислоты // 390081

Способ получения гя?г-бутилового эфира гидразинугольной кислоты // 407888

Способ получения бензилгидразина // 432133