Способ получения , -метилянтарной кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 449906
Сею Советских
Социалистических
Респеолик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 23.02.73 (21) 1886807/23-4 (51) М. Кл. С 07с 55/10 с присоединением заявки №
Государственный комитет
Совета Министров СССР (32) Приоритет
Опубликовано 15.11.74. Бюллетень М 42
Дата опубликования описания 30.05.75 (53) УДК 547.461Л (088.8) ло долам изо6ретений н открытий (72) Авторы изобретения
Г. В. Торяник, И. И, Левшина и И. Б. Симон
Харьковский научно-исследовательский институт эндокринологии и химии гормонов (71) За",íèòåëü (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ d,l.-METHËßÍÒÀÐÍÎÉ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения d,1-метилянтарной кислоты — исходного сырья для синтеза некоторых лекарственных средств.
Известен способ получения d,1-метиляптарной кислоты восстановлением итаконовой кислоты в водно-щелочном растворе при 80—
100 С в присутствии никеля Ренея.
Этот способ предусматривает проведение процесса под давлением, а поэтому требует применения автоклава, что требует дополнительных мер по технике безопасности.
С целью упрощения процесса по предлагаемому способу итаконовую кислоту обрабатывают 80% -ным раствором гидр азин-гидрата при атмосферном давлении с последующим выделением полученного продукта известными приемами.
Процесс проводят при 90 С.
Предлагаемый способ упрощает проведение процесса, так как исключает применение автоклава, а следовательно, и специальных мер по технике безопасности, Кроме того, предлагаемый способ дает возможность получать целевой продукт высокого качества (без дополнительной очистки) с хорошим стабильным выходом.
По предлагаемому способу водный раствор продажной итаконовой кислоты восстанавливают продажным 80%-ным водным раствором гидразин-гпдрата при 90 С в присутствии никеля Ренея с последующим подкислением реакционной массы соляной кислотой и выделением полученного продукта известными
5 приемами.
Пример. Смесь 130 г (1 моль) итаконовой кислоты и 96 г (2,4 моль) едкого натра в 1,1 л нагревают в колбе с обратным холодильником на кипящей водяной бане до пол10 ного растворения. "-атем прибавляют 0,2 г никеля Ренея и постепенно, избегая вспенивання, прикапывают в течение 2 час 160 мл (2,4 моль) продажного 80% -ного гидразингидрата, после чего реакционную смесь на15 гревают в течение 8 час при размешивании до прекращения выделения водорода; охлаждают, фильтруют от никеля Ренея, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 2 — 3 и упаривают досуха. d,1-метилянтар20 цую кислоту извлекают пропиловым спиртом; после отгонки спирта, в остатке — чистая
d,1-метилянтарная кислота. Выход 118 г (90% ) . Т. пл. 1 10 — 1 1 1 .
1. Способ получения d,1-метилянтарной кислотгя восстановлением итаконовой кислоты
30 в водно-щелочном растворе при 80 †1 С в
449906
Составитель Е. Горлова
Техред Н. Куклина
Редактор В. Новоселова
Корректоры: В. Петрова и О. Данишева
Заказ 944!20 Изд. № 1166 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типографии, пр. Сапунова, 2
3 присутствии никеля Ренея, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, итаконовую кислоту обрабатывают 80%-ным раствором гидразин-гидрата при атмосферном давлении с последующим выделением полученного продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 90 С.
