Способ очистки алкенилянтлрных кислот
г=. Ю н (< я
0 Е
ИЗОБРЕТЕ Н Ия о!оз Советских
Социалистических
Республик
399105
К ПАТЕНТУ
+ y
< fi
Зависимый or патента М
Заявлено 07.Ч.!969 (Ме 1328034!23-4) М. Кл, С 07с 51 42
С 07с 57,<02
Приоритет 08 Ч.1968, X %Р 12о/132013, ГДР
Гасударственный комитет
Савета Мннистрав СССР ла делам изааретений и аткрытий
Опубликовано 27.! Х.1973. Бюллетень . А 38
УДК 547.461.4.06 (088.8) Дата опубликова ни я описания 1.11.1974
Авторы изобретения
Иностранец
Клаус Кун (Германская Демократическая Республика) Иностранное предпр!!!<тие
«ФЕБ Шмирштоффкомбинат Цяйтс» (Германская Демократическая Республика) Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКЕНИЛЯНТАРНЫХ КИСЛОТ
Да шос изобрстсние относится к усов<.ршснствованию способа очистки ллксьи(лянтарных кислот, которые находят широкое применсни; в качестве антикоррозионных присядок в смазочных маслах. 5
Известна очистка ангидридов алкснилянтарных кислот с помощью !foe< p ffocTIfoактивных веществ (ПЛВ) асбестовыми волокнами, древесной мукой или стекловатой, через которые фильтруют при 150 — 180 С реакционную массу, с последующей фракционной перегонкой в вакууме и гидролизом целевого ангидрида в кислоту.
Однако необходимость вакуумной псрсгонки создает технические трудности при осу1ЦЕСтвЛСнИи иЗвЕСтнОгО ПРоцесса очистки в промышленности.
С целью упрощения процесса в прсчлагасмом способе используют другие rioflepxllocTIIOактивные вещества, а именно: кизильгур, активированный уголь или отбсльную зсмл10 и процесс ведут при температуре 60 — 130 С.
Эффективность указанных адсорбснтов оказалась довольно неожиданной, так как полярность удаляемых примесей, вызывающих корродирующее действие и, следовательно, отрицательно влияющих на антикоррозионность присадки, и полярность самих контактируемых веществ с адсорбснтом (ПЛВ) почти одинаковы. Известно, что но теории 30 адсорбцпи полярности разделяемых Веществ должны сильно рязличлп ся.
Кром(того. Il;- лдсорб1(и10 примесей значиТ CЛ Ы f О < В. 1 f f ff 1! i! < О К(i 3 Ы В < 10 Т TC М 1! С Р !1 T У Р Н Ы С
x словия, Видllмо, 310 !! М«lllл«1 В НЗВ< сп!Ом способе полностью удалять корродирующи« примеси, и поэтому необходима вакуумная и рсгонкл.
Прс lляг 10
По13 !енный из олсфина и млл«инового ангидрида ллкснилянтлрн11й анп!дрид либо сразу обрабатывают Одним нз уклзлнных
ПЛВ, либо IllporlèçóloT до кислоты н IIOTQAI обрабатывают 1!ЛВ.
Адсорбнионную очистку раствора алкс<ьилIfHT3pII0Il ки«1ОТ1з1 можно IipOI3OÄ!!TÜ ТякЖС В минеральном масле.
П р и м с р 1. К, 32,2 члстям 20<)0-ногo раствора ангидри:1!1 ллкснилянтарной кислоты В м1шеральном масле доба вля<от 1,05 Технические нормы Компоненты 1 час 24 часа без ингибитора Основное масло Средняя сильная коррозия Сильная коррозия, полное рика вление +0,25% исходного раствора Il0 примеру 1 +0,50„ исходного раствора по примеру 1 -1-1;; исходного раствора по примеру 1 +0,25 „ исходного раствора по примеру 2 +0,5;; исходного раствора по примеру 2 +1% исходного раствора по примеру 2 +0,25 „; исходного раствора по примеру 3 -, -0,5ОЬ исходного раствора по примеру 3 +1;; исходного раствора по примеру 3 нет коррозии нет коррозии Составитель Г. Андион Техред Л. Богданова Корректоры: А, Николаева и Л, Корогод Редактор Л. Емельянова Заказ П8 9 Изд,Я !999 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 вают избыточную воду. Остаток — очищенный раствор алкспиляитарной кислоты в минеП р и мер 2. К 32,9 частям 20%-ного раствора ангидрида алкснпляитарной кислоты в минеральном мяслc добавляют воду и пагрсвают до 82 — 99 С. Прп этом ангидрид гидролизустся в алксцилянтарную кислоту и избыупа рив 11от. 1 Tlo l i i епиом раствору добавляют 1,05 частей отосльпои земли и при псрсмсшиваиии нагрсвают сго при 100 — 120 С 30 мии. Прп этой температуре производится отбсливанис. Затем отбсльную землю отфильтровывают и фильтрат еще ряз обрабатывают 1,05 частями отбсльной земли. После удаления отбельной земли получают раствор алкенпляитарной кислоты в минеральном масле исходной концентрации, который приобрстаст аптикоррозиоиныс свойства. П р и м ер 3. Ii 33,25 частям 20%-ного раствора ангидрида алксгпlëÿíòàðlloé кислоты в минеральном масле добавляют 1,75 частей отбельиой земли (Тоисил АСС, Нобель NZ) ряльном масле приобретает антикоррозпопиыс свойства (см. табл.). и отбеливают при псрсмсшпваиии в тсчени 30 мин при 100 †1 С. После отделения отбсльиой земли обычным способом производится гидролиз. Полученную алксHилянтарнуlо кислоту отбсливают еще раз 1,4 частями отбсльиой земли при указанных условиях. После фильтрироваиия получают исходное количество алкенилянтариой кислоты в минеральном маслс, обладающей антикоррозийиым действием. Предмет изобретения Способ очистки ялкспиляитариых кислот с использованием поверхностно-активных веществ при нагревании, отличаю(цайся тем, что, с целью упрощения очистки, в качестве поверхностно-активных веществ используют отбсльиую землю, яктивпроваиный уголь или кизельгур и процесс ведут однократно илп многократно при температуре 60 — 130 C.
