Способ получения гетероценных олигоэфиров с -концевыми перекисными группами


C07C73C07C69/34 -

 

О IIT ""À É-И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ пт 451688

Сотов Советских

Социапистическит

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 09.02.73 (21) 1880935. 23-4 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 07с 73, ОО

С 07с 69/34

С 07с 69/76

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 30.11.74. Б1оллетень № 44

Дата опубликования описания 10.03.75 (53) УД К 547.582.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. А. Сыров, T А. Кузнецова, С. С. Иванч-в и А. А. Берлин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОЦЕПНЫХ

ОЛИГОЭФИРОВ С а, r»-КОНЦЕВЪ|МИ ПЕРЕКИСНЫМИ

ГРУППАМИ

Государственный комитет (32) Приоритет

Изооретение относится к способу получен гя гетероцепных олигоэфиров с а, то-концевыми перекисными группами.

Известно, что при озонированивт олефинов в растворе алифатического спирта и углеводорода или хлорированных углеворододов, простых или сложных эфиров перекпсные группы образуются в результате присоединения озона и алеифатического спирта по углерод-углеродной двойной связи.

По предлагаемому способу гетероцепные олигоэфиры с а, от-концевыми перекисными группами получают озонированием олигоэфиров с а, то-концевыми углерод-углеродиыми двойными связями в среде алифатического спирта или его смеси с инертным растворителем при 20 — 30 С.

Основанный на известной реакции предлагаемый способ позволяет получить новые гетероцепные олигоэфиры с концевыми перекисными группами, которые могут применяться как активные инициаторы радикальной полимеризации виниловых соединений, Полученные перекиси не взрывоопасны при ударе и резком повышении температуры, что делает их удобными в обращении.

Озонирование осуществляют путем пропускания струи озонсодержащего газа, полученного в озонаторе, через раствор гетероцепного олигоэфира с а, о>-концевыми двойными

2 связями в алпфатическом с: ирте Ilëè в его смеси с инертным растворителем, Концентрация гстероцепного олигоэфира с а, (о-концевыми углерод-углеродными двойными связями в растворе должна быть 10 — 30%. Работа с более высокими концентрациями затруднительна из-за повышения вязкости раствора.

Малярное соотношение гидрокспльных групп и числа двойных связей больше или равно

10 1: 1, при этом увеличения молекулярного веса не наблюдается.

Пример 1. Струю озонсодержащего газа (6% Оз), полученного в озонаторе, подают через дпспергатор (фильтр Шотта) реактора

15 в раствор 10 г 10,0!76 моль) а, то-метакрил(бис-триэтиленгликоль) -фталата и 2,61 г (0,0352 моль) н-бутилового спирта в 90 г этилацетата до появления следов озона в газе на выходе из реактора (Ilo йодокрахмальной бумаге).

Скорость подачи газа 30 л,час, время озонирования 40 — 45 мин, температура реакционн ой ср еды 20 — 30 С.

После отгонки растворителя в вакууме получают а, то-(а-бутокси-а-гидропероксипропионат)-бис-(триэтиленгликоль) - фталат, представляющий собой слегка вязкую жидкость.

Выход 99,5%; с1й 1,2271; по 1,4734: содержание основного вещества 98%; бромное

30 число О.

451688

Предмет изобретения

Составитель Т. Гайворонская

Техред Н. Куклина

Редактор К. Р ейсбейн

Корректор О. Тюрина

Заказ 555/14 Изд. Кз 1065 Тираж 506 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Найдено, /о. С 53,00; Н 7,10. Мол вес 780; эфирное число 393 мг КОН/г.

С86Н58020

Вычислено, %, С 53,30; Н 7,15. Мол. вес

810,2; эфирное число 395,5 мг КОН г.

Пример 2. Струю озонсодержащего газа (6% 08), полученного в озонаторе, подают через диспергатор (фильтр Шотта) реактора в спиртовый (этанол — 46 г, 1 моль) раствор

10 г (,0078 моль) а, о3-олеилолигодиэтиленгликольадипината (синтезирован из олигодиэтиленгликольадипината с а, ш-концевыми гидроксильными группами, содержание гидроксильных групп 4,52% и хлорангидрида олеиновой кислоты в дихлорэтане, катализатор триэтиламин при эквивалентном соотношении реагентов) до появления следов озона в газе на выходе из реактора (по йодкрахмальной бумаге.)

Скорость подачи газа 30 л/час, время озонирования 20 мин, температура реакционной среды 20 — 30 С.

После отгонки растворителя получают а, о3 - (о3 - этоксигидропероксипеларгоноат) - (тетрадиэтиленгликоль) -трисадипинат, представляющий собой бесцветную, умеренно вязкую жидкость.

Выход 99,2%, d2o 1,2305; по 1,4650; содержание основного вещества 97,5%, бромное число О.

Найдено, %. С 60,20; Н 9,00. Мол. вес

1420; эфирное число 303 мг КОН r. - 741 1134О28

Вычислено, %. С 60,35; Н 9,11. Мол. вес

1471; эфирное число 305,5 мг КОН/г.

Пример 3. Процесс проводят по примеру

10 2, но озонированию подвергают раствор 15 г а, оз-олеилолигодиэтиленгликольадипината в

35 г этилового спирта. Выход 98,7%.

Физико-химические характеристики полученного продукта соответствуют данным при15 мера 2.

Способ получения гетероцепных олигоэфи 0 ров с а, со-концевыми перекисными группами, отличающийся тем, что олигоэфпры с а, ш-концевыми углерод-углеродными двойными связями подвергают озонированию в среде алифатического спирта или его смеси с инер25 тным растворителем при 20 — 30 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Способ получения гетероценных олигоэфиров с -концевыми перекисными группами Способ получения гетероценных олигоэфиров с -концевыми перекисными группами 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым пропинил-диароматическим соединениям, имеющим звено пропинила общей формулы (I) в котором Ar представляет радикал, выбираемый среди радикалов следующей формулы: где R1-H, -CH3, CH2OR6, -OR6 или -COR7; R6 X - радикал формулы или R2 и R3-H, низший алкил с прямой или разветвленной цепью или -OR6 или вместе R2 и R3 образуют 5 или 6-членный цикл; R4-H или низший алкил или -OR6, R5 = R4, R6-H или низший алкил или -OR9, R7-H, низший алкил или OR8 или , где R' и R''-H или низший алкил, R8-H или алкил, R9 - низший алкил; R10-H, низший алкил или радикал OR6; R11- радикал -OR6, при этом радикалы R10 и R11 вместе взятые, могут образовывать оксогруппу (C = O), а также их соли со щелочными или щелочноземельными металлами или цинком, и к использованию этих последних в фармацевтических составах, предназначенных для применения в медицине или ветеринарии или в косметических составах

Изобретение относится к области органической химии

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацилированных 1,3-дикарбонильных соединений, используемых в качестве агрохимикатов или промежуточных продуктов для производства агрохимикатов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диметил-1,5-нафталиндикарбоксилата, который используется для получения полимеров на его основе и изделий из этих полимеров

Изобретение относится к новым соединениям формулы I, где R 1 представляет собой фенил, возможно замещенный фенилом или гетероциклической группой, или гетероциклическую группу, возможно замещенную фенилом, где указанная гетероциклическая группа представляет собой моно- или бициклическое кольцо, содержащее 4-12 атомов, из которых по меньшей мере один атом выбран из азота, серы или кислорода, причем каждый фенил или гетероциклическая группа возможно замещен(а) одной или более чем одной из нижеследующих групп: C1-6алкильная группа; фенилС 1-6алкил, причем алкильная, фенильная или алкилфенильная группа возможно замещена одним или более чем одним из R b; галоген; -ORa -OSO 2Rd; -SO2R d; -SORd; -SO2 ORa; где Ra представляет собой Н, C1-6алкильную группу, фенильную или фенилС1-6алкильную группу; где R b представляет собой галогено, -ОН, -ОС 1-4алкил, -Офенил, -OC1-4алкилфенил, и Rd представляет собой С 1-4алкил; группа -(CH2) m-T-(CH2)n-U-(CH 2)p присоединена либо в 3-ем, либо 4-ом положении в фенильном кольце, как указано цифрами в формуле I, и представляет собой группу, выбранную из одной или более чем одной из нижеследующих: O(СН2) 2, O(СН2)3, NC(O)NR4(CH2) 2, CH2S(O2)NR 5(CH2)2, CH 2N(R6)C(O)CH2 , (CH2)2N)(R 6)С(O)(СН2)2 , C(O)NR7CH2, C(O)NR 7(CH2)2 и CH 2N(R6)C(O)CH2 O; V представляет собой О, NR8 или одинарную связь; q представляет собой 1, 2 или 3; W представляет собой О, S или одинарную связь; R2 представляет собой галогено или С1-4алкоксильную группу; r представляет собой 0, 1, 2 или 3; s представляет собой 0; и R6 независимо представляют собой Н или C1-10алкильную группу; R 4, R5, R7 и R8 представляют собой атом водорода; и их фармацевтически приемлемым солям

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I), в которой R означает Н, (С1-С12 )-алкил или (С1-С4 )-алкил-(С6-С12)-арил, причем в алкиле одна или несколько СН2-групп могут быть заменены на -О-, и к способу получения этих соединений, заключающемуся в том, что эфир диметилбензойной кислоты формулы (II), где R имеет вышеуказанное значение, вводят во взаимодействие с хлорирующим реагентом в инертном растворителе или без растворителя, при температуре выше 40°С и затем, в случае необходимости, подвергают очистке
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-26T18:09:14
Наверх