Способ получения -метил-меркаптопропионового альдегида

 

" З1- .АР з., тР

ОП ИСА-НИ"Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ < 45!695

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 16.10.72 (21) 1839622/23-4 с присоединением заявки 4— (32) Приоритет—

Опубликовано 30.11.74. Бюллетень М 44

Дата опубликования описания 01.08.75. (51) М.Кл. С 07с 149/14

Государствеииый комитет

Соаета 1еииистроа СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.283(088.8) (72) Автор изобретения

В. K. Рыков

Волжский з вод органического синтеза (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-МЕТИЛ-МЕРКАПТОПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА

Изобретение относится к способу получения р-меркаптопропионового альдегида, являющегося полупродуктом производства метиопина.

Известен способ получения р-метилмеркаптопропионового альдегида путем взаимодействия метилмеркаптана с акролеином в присутствии катализатов, например трифенилфосфинсульфида, при температуре — 10 — 50 С.

Недостатком известного способа является то, что исходный метилмеркаптан представляет собой газ и хранение его связано со значительными трудностями. Кроме того, для удержания его в ходе реакции г, жидкой фазе необходимо повьпиать давление или снижать температуру процесса ниже 6 С.

С целью упрощения процесса, а также повышения скорости реакции предложено в качестве исходного соединения использовать полуметилмеркапталь Р-метил-меркаптопропионового альдегида, в качестве катализатора— триэтиламин и процесс лестн при температуре не выше 100 С.

Желательно подачу акролеина осуществлять путем сифонирования в нижни ю IBclI> реакционной зоны.

Реакция протекает но схеме:

СНзЯСНеСНеСН (ОН) — SCH3 + СНе ——

СНСНО - - СНзSCH СНеСНО

Оптимальной температурой проведения процесса ягляется 20 — 90 С. При введении акролеина в реактор по специальному сифону температуру реакции можно повысить до

100 С. Процесс проводят при атмосферном давлении

Выход целевого продукта не ниже 99 /о, содержание основного вещества 98 — 99%, что позволяет исключить стадию ректификании

1р продукта.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратHû÷ хо.tIoäèëьником и термометром для контроля, заливают 158 вес. ч. (96 n) полуметилмеркапталя, добавляют 2 капли триэтилампна и при интенсивном перемешивании приливают 57,1 вес. ч. (98%) акролеина. Температуру реакции поддерживают в пределах 25 — 30 С.

20 После приливапия всего акролеина реакционную смесь перемешивают в течение 10—

Содержание р-мстил-мсркацтопропионового альдегида в полученном продукте состав25 ляет 98 — 99,о (хроматографически).

Выход продукта 99%.

П р им ер 2. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и термометром, заливают 158 вес. ч. (96%) полумезо тилмеркапталя, добавляют 2 капли триэтил451695

С оста в н тель С. Масло в

Техред Н. Куклина

Корректор В. Брыксина

Редактор Г. Яковлева

Заказ 2555 Изд. Мо 1089 1 ирагк 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиа.п

3 амина и приливают II(7 сп<)7оггу 57,1 вес. ч. (98%) акролеина.

Температура процесса 80 — 85 С.

Выход продукта 99 "/о

Предмет изобретения

1. Способ получения $-метил-меркаптопропионового альдегида путем обработки производных органических сульфидов акролеипом в присутствии катализатора при нагревании, o7,ãè÷àIoøèéñÿ тем, Iто, с целгно упрощения процесса, в качестве гг17оизводного органических сульфидов используют полуметилмеркапталь Р-метил-меркаптопроионового альдегггда, 5 в качестве катализатора используют триэтиламин и процесс ведут прп температуре пе выгне 100 С.

2. Способ IIo и. 1, отличающийся тем, что подачу акролепна осуществляют путем сифо-!

О пирования г нижнюю часть реакггионной зоны.