Способ получения n,n-диokcиэtилэtилehди- amhh-n'.n'- amvkcychoh кислоты

 

453395

Составитель А. Фрегер

Техред 3. Тараненко

Корректор Е. Рогайлина

Редактор Т. Девятко

Заказ 31/!4 Изд. ¹ 1928 Тираж 506 Подписное

Е1НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раун!скан иаб., д. 4/5

Тппограррия, пр. Сапунова, 2

300 мл Воды) пр1! Ки!!енин 1! !ечспие / l, !!одкпсля!от концентрированной соляной кислотой !!ри 10 — 15 C до рН 1,5 и упаривают в вакууме досуха. K сухому остатку прибавляют

150 мл Д/ЧФЛ, перемешивают при 20 С 3—

4 ч и отфильтровывают хлористый натрий. К полученному филырату. прибавляют 450 мл ацетона, выпавшие кристаллы хлоргидрата этилендиамин-М,\-диуксусной кислоты отфилыровывают, промывают ацетоном и сушат в вакуум-эксикаторе пад хлорис!ым кальцием. Выход 10,1 г (75% ) .

Найдено, %: С 33,6; Н 5,8; U 13,1; С1 16,2.

C,Í„.U,0, НС1.

Вычислено, %! С 339 Н 6 2 Х 132 С1 167.

10 г получснного хлоргидрата растворяют в

100 мл воды и прибавляют 5,6 г едкого патра в 40 мл воды.

Полученный раствор нагревают до 60 С, прикапывают 22,6 г этиленхлоргидрина и выдерживают при размешивании и температуре

65 — 75 С в течение б ч, поддерживая рН раствора 9 — 11 добавлением 40%-ного водного раствора едкого натра. По окончании выдержки реакционный раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1,5, упаривают досуха, приливают 240 мл диметилформамида, кипятят 30 мин, затем фильтруют и упаривают фильтрат до сиропообразного состояния. К полученной сиропообразной массе приливают 30 мл этилового спирта. Через 15 — 20 ч отфильтровывают выпавший осадок, промывают этанолом и сушат в вакуумэксикаторе над хлористым кальцием.

Найдено, %: С 45,9; Н 8,0; N 10,9.

С !оНзз! 1зОв.

Вычислено, %: С 45,5; Н 7 6; N 10,6.

Предмет изобретения

Способ получения N,N-диоксиэтилэтилендиамин-N,N -диуксусной кислоты из моноацетилэтилендиамина оксиэтилированием и карбоксиметилированием монохлоруксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, оксиэтилирование проводят этиленхлоргидрином.