Способ получения никельсиликагелевого катализатора для гидрирования органических соединений и тонкой очистке газов

 

п11 459247 описжние

ИЗО6РЕТЕН ИЯ бови боветсва

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 18.08.71 (21) 1693063/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.02.75. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 19.03.75 (51) М. Кл. В ОЦ 11/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений н открытий (53) УДК 66,097.3(088.8) (72) Авторы изобретения В. А. Дзисько, М. С. Борисова, Л. Г. Симонова и С. Н. Степашкииа

Институт катализа Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКЕЛЬСИЛИКАГЕЛЕВОГО

КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ И ТОНКОЙ ОЧИСТКИ ГАЗОВ

Изобретение относится к способу получения никельсиликагелевого катализатора для гидрирования органических соединений и тонкой очистки газов.

Известен способ получения указанного катализатора путем осаждения никеля из растворов его солей на суспендированный силикагель под действием осадителя, например гидроокиси или карбоната натрия.

Недостатком известного способа является использование большого количества промывных вод для отмывки катализатора от ионов натрия, присутствие которых приводит к уменьшению поверхности силикагеля, покрытой металлическим никелем, и снижению термостабильности катализатора. Даже при расходе 160 м воды на 1 т катализатора содержание натрия удается снизить только до

1 — 1,5%, Цель изобретения — уменьшение количества сточных вод и повышение термостабильности катализатора — достигается тем, что в качестве осадителя используют водный раствор аммиака или карбоната аммония. Осаждение обычно проводят при 70 — 75 С и рН 5—

7,5 и после него подвергают катализатор старению в маточном растворе в течение 1,5—

2 час прн 90 — 95 С.

Затем катализаторную массу отделяют от маточного раствора, промывают объемом воды, равным объему маточного раствора, сушат, размалывают, смешивают с графитом, таблетируют, прокаливают в атмосфере азота при 330 — 350 С и восстанавливают водо5 родом.

Содержание никеля в катализаторе может составлять 10 — 50 вес. %.

Испытание образцов катализатора, содержащих 20 вес. % никеля, показывает, что

10 поверхности силикагеля, покрытые металлическим никелем, для катализаторов, полученных предлагаемым способом и восстановленных при 400 и 600 С, практически равны, Для образцов катализатора, полученных извест15 ным способом, при изменении температуры восстановления с 400 до 600 С поверхность силикагеля, покрытая никелем, уменьшается в четыре раза.

П р и м ер 1. В фарфоровый стакан зали20 вают 276 мл раствора азотнокислого никеля (73 г/л никеля), добавляют раствор аммиака (1: 1) до рН 5, при перемешивании вводят 90 г порошка силикагеля, высушенного при 110 С, нагревают до 75 С и со скоростью

25 7 мл/мин приливают раствор аммиака (1: 1) до рН 7 — 75.

Суспензию выдерживают 1 час при 75 С, нагревают до 90 — 95 С, выдерживают 1 час, отделяют маточник, сушат осадок инфракрас30 ными лампами, размешивают, добавляют rpa459247

Температура восстановления, С

Удельная поверхность

ТермостабильОсадитель ность носителя, м1/г катализатора

А, r бензоЛа/Гкат Чае оя, м/г

5w, М/Га

А, г бензола/г„„ - час

300

26

22

8,0

6,0

7,0

2,0

2,0

2,0

0,23

0,32

0,25

Карбонат натрия

18

300

6,0

6,0

8,5

16

16

5,0

5,0

8,5

0,89

0,80

1,00

Аммиак

22

6,0

7,5

21

0,95

1,00

6,0

7,5

Карбонат аммония

Предмет изобретения

Составитель П. Чекрий

Техред А. Камышникова

Корректор И. Позняковская

Редактор T. Шарганова

Заказ 612/4 Изд. № 365 Тираж 782 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр Сапунова, 2 фит, таблетируют, прокаливают 5 час в токе азота при 350 С и объемной скорости

1000 час вЂ, затем восстанавливают в токе водорода в течение 10 час при 400 С и объемной скорости 2000 час †.

Пример 2. Катализатор готовят аналогично примеру 1, используя для осаждения карбонат аммония (концентрация 125 г/л) .

Пример 3. Проводят опыт, как в примерах 1 и 2, но после отделения маточника промывают осадок объемом воды, равным объему суспензии.

Полученные образцы катализатора представляют собой черные таблетки размером

5>5 мм.

1. Способ получения никельсиликагелевого катализатора для гидрирования органических соединений и тонкой очистки газов осаждением никеля из растворов его солей на суспендированный силикагель под действием осадителя, отличающийся тем, что, с целью уменьшения количества сточных вод и повышения термостабильности катализатоДля образцов никельсиликагелевого катализатора, которые содержат 20 вес. % никеля, получены с применением различных осадителей и восстановлены при 400 и 600 С, в

5 таблице приведены величина поверхности силикагеля, покрытой металлическим никелем (S ;), на 1 r катализатора, каталитическая активность (А) в реакции гидрирования бензола при 100 С и атмосферном давлении и

I0 термостабильность катализатора как отношение величины поверхности силикагеля, покрытой никелем в катализаторе, восстановленном при 600 С, к величине поверхности силикагеля, покрытой никелем, в катализаторе, вос15 становленном при 400 С. ра, в качестве осадителя берут водный раствор аммиака или карбоната аммония.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осаждение проводят при 70 — 75 С и рН

20 5 — 7,5.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что после осаждения подвергают катализатор старению в маточном растворе в течение 1,5 — 2 час при 90 — 95 С.