Способ получения водорастворимого полиэлектролита

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

" 460284 (61) Зависи Ioc o BBT. cBидетельства— (22) Заявлено 10.12,73 (21) 1977103/23-5 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 15.02.75. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 12.V111.75 (51) М.Кл. С 08g 20/26

С 081 3/44

Государственный комитет

Саввтв Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.183.123 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ф. А. Артыков, С. А. Зайиутдинов и К. С. Ахмедов

Институт химии АН Узбекской ССР (71) Заявитель

BnТ Б (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО

ПОЛ ИЭЛ ЕКТРОЛ ИТА

Изобретение относится к области получения водорастворимых полиэлектролито|в, используемых для очистки естественных и сточных вод, в качестве фло ккулянта для разделения цветных металлов, для обработки каолиновых суспензий на керамических заводах.

Известен способ получения смолообразующих конденсационных продуктов на основе акриловой кислоты и мочевины при температурах 110 †1 С под флегмой при различных соотношениях исходных компонентов и различной продолжительности реакции. Нерастворимые продукты реакций нейтрализуют разбавленной щелочью, и только после этого продукт становится растворимым в воде. Полимер является бифункционалыным и содержит в своей цепи — COOH и — CONH2 группы.

Известно также получение препарата АКС, который является продуктом полимеризации акриловой кислоты в расплаве девятиводного силиката натрия, с рассчитанным соотношением исходных компонентов при температуре около 100 С. Этот препарат используется в качестве флоккулянта при отстаивании различных пульп в гидрометаллургии.

Препарат АКС, хотя и водорастворим, но содержит в цепи только — СООН и — COOSi (OH) 2 функциональные группы и получается без применения инициатора в виде

2 пасты, после получения требует очистки от непрореагировавшего силиката натрия.

Известно, что эффективные коагулирующие, флоккулирующие и стабилизирующие

5 свойства проявляют полифункциональные полиэлектролиты, а солестойкие свойства проявляют полиэлектролиты, содержащие в своем составе фосфор.

Предлагается способ получения порошко1о образного и пастообразного полиэлектролита, обладающего эффективными коагулирующими, флоккулирующими и стабилизирующими свойствами, содержащего в своей цепи пе только — СООН, — CGNH2, COONH4, но и группу — COOPO (NHg) g.

С целью упрощения способа получения и придания полиэлектролиту коагулирующих, флоккулирующих, стабилизирующих и солестойких свойств полимериза цию акриловой уО кислоты с двузамещенным фосфорнокислым аммонием проводят при 78 — 80 С в присутствии перекиси водорода, которую берут в количестве 0,8 — 1,0% по отношению ко взятой а криловой .кислоте, IB течение 25 ми н (в мас25 се) и 120 мин (в расгво ре) при моляр ных соотношениях акриловой кислоты и двузамещенного фосфорнокислого аммония 2: 1 и

1: 1 соответственно. Полученный полиэлектролит условно назван ПАФ.

30 Строение водорастворимого полиэле ктро10

Влияние ПАФ и АКС на скорость осветления автоклавной азотнокнслой пульпы (температура 70 С, рН 0,9 — 1,0) Степень осветления, %, с применением г/м пульпы

Время замеров с начала процесса, мин

АКС

ПАФ

Без добавки флокк лянта

240 60 30

60 30

240

Боксит

63,0

65,8

67,3

69,4

71,4

74,1

53,1

60,5

67,3

58,3

66,4

74,8

54,2

66,9

74,0

48,6

60,5

67,2

2)

4,2

9,5

Ка олпповая липа

29,2

35,8

45,1

23,0

36,7

44,9

4,0

8,2

14,1

19,4

32,0

40,) 19,4

29,8

37,2

30,1

40,9

44,2

Предмет изобретения

3 лита ПАФ 7)оказа|но методами ИК-спектроскопии и элементарным химическим анализом.

Значения приведенной .вязкости полиэлектролита ПАФ в зависимости от концентрации при 25 С при ведены ниже.

Концентрация 0,01 0,025 0,05 0,1 0,25 0,5 1,0

Приведенная вязкость 10,0 7,2 5,2 4,8 3,1 2,4 2,0

Скорость осветления и скорость оседания каолиновой суспензии,при использовании

ПЛФ несколько больше, чем при использовании из вестных полиэлект ролитов, а расход

ПЛФ меньше, что указывает па эффективность и рентабельность предлагаемого полиэлектролита.

Также изучено .влияние предлагаемого

ПАФ и известного полиэлектролита АКС на пульпы, получен ные при BIBTOKJIBвном выщелачива нии каолиновой глистны и некондиционного боксита. Для сравнения приводятся по казатели по отстаиванию этих пульп с применением извест1ното флоккулянта АКС, а также без добавки фло)окулирующих агентов. В таблице приведены данные .по OTcTBHIBBHHIO пульпы (основная часть твердого остатка состоит из фракции менее 0,063 мм) с применением полиэлектролитов ПАФ и АКС при различных дозировках, температура отстаивания 70 С.

Препараты вводят .в пульпу в виде 0,1 и

0,05 jp-HbIx,водных распво ро в.

Из да нных видно, что применение препарата ПАФ эффективнее.

Пример 1. В широкогорлую колбу помещают 144 г (2 моль) аириловой кислоты и

132 г (1 моль) двузамещенного фосфорнокислого аммония, смесь тщательно перемешивают, добавляют 5,6 мл 25%-ной пере1киси водорода и полимери зацию проводят при температуре 78 — 80 С на;водяной ба не в течение 25 мин. В результате реакции получают сухой полимер, хорошо растворимый в,воде.

Продукт очищают переосаждением из воды ацетоном, после чего сушат при температуре

70 — 75 С.

Выход 92,7% от теоретического.

IIр им ер 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодилы)иком, помещают 72 г (1 моль) акриловой кислоты и 132 г (1 моль) двузамещенпого фосфорнокислого аммония, .все это;растворяют в 648 мл дистилли рова нной:воды, затем добавляют 2,8 мл 25%-ной перекиси водорода и температуру водя ной баии постепенно,по выша)от до 78 — 80 С. Полимеризацию полностью за канчи вают при этой температуре в течение 120 мин при постоянном перемешивании. В результате реакции получают

10%-ную пасту.

Выход чистого полимера, после осаждения ацетоном и,высушивания при температуре

20 70 — 75 С составляет 82,3% от теоретического, 25 Способ получения водо растворимого полиэлектролита путем полимеризации ненасыщенной карболовой кислоты, HBIIIpHмер акриловой, в пpHIcvTIcTBHH азотсодержащего соединения и инициатора, отличающийся тем, что, 30 с целью уцрощения способа получения и .придания полиэлектролиту коагулирующих, флоккулирующих водорастворимых и солестойких свойств, а также полифункциональности, в качестве азотсодержа щего соединения приме35 няют двузамещен ный фосфо|рнокислый аммоний (гидрофосфат аммония) и полимеризацию акриловой кислоты ведут при тем пературе около 80 С, в массе или растворе, при молярных соотношениях акриловой кислоты и гидрофосфата аммония 2: 1 и 1: 1 в массе и в растворе соответственно.