Способ получения четыреххлористого кремния

 

Вс- oe3RAF„

"" Г- "(ЕАф виотти@ g

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (п 46I899

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 29.12.61 (21) 758267/23-4 с присоединением заявки _#_o (32) Приоритет

Опубликовано 28;02.75. Бюллетень .. Ге 8

Дата опубликования описания 04.07.75 (51) М. Кл. С 01Ь 33/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 546.28 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения А. А. Энглии, Г. Ф. Нехорошев, А. А. Фурман и А. В. Гнедин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕ1 ЫРЕХХЛОРИСТОГО КРЕМНИЯ

Известен способ получения четыреххлористого кремния хлорированием ферросилиция и измельченного кремния хлором в кипящем слое.

С целью снижения скорости реакции и предотвращения спекания массы кремнийсодержащее сырье разбавляют инертными материалами (уголь, кремнезем), что приводит к ухудшению процесса кипения и снижению производительности единицы реакционного объема.

Предлагаемый способ отличается тем, что хлорирование в кипящем слое ведут хлором, разбавленным инертными к кремнийсодержащему сырью агентами, например четыреххлористым кремний-сырцом или полихлорсиланами, получаемыми в виде отходов при ректификации четыреххлористого водорода.

Разбавление газовой фазы инертным соединением дает возможность плавно регулировать процесс хлорирования (вести процесс с различными скоростями в зависимости от соотношения разбавителя к хлору, понижать температуру в зоне реакции и повышать выход готового продукта).

В реакторе непрерывно хлорируют кремний"одержащее сырье (порошкообразный кремний, ферросилиций), измельченное до 60—

250 мк в кипящем слое при 150 — 275 С.

Хлор разбавляют в определенном соотношении четыреххлористым кремний-сырцом или отходами полихлорсиланов.

Пример 1. В стеклянную трубку диамет5 ром 40 мм, имеющую центральную гильзу с подвижной термопарой и стеклянный кожух с выемкой и электрообмоткой для обогрева, загружают 600 r кремния марки Кр-1 с размером частиц 60 250 мк до толщины слоя

10 40 см. При подаче 7 — 8 мл/мин четыреххлористого кремния получается псевдосжиженное состояние.

Затем включают обогрев и при 180 С подают 1 л/мин хлора, снижают подачу, а затем

15 через 10 — 15 мин подачу хлора увеличивают до 2,5 л/мин, а четыреххлористого кремния снижают до 1 мл/мин. В качестве хлорсилана используют кубовый остаток после разгонки .. четыреххлористого кремний-сырца с содржа20 нием высших силанхлоридов -30 /о.

Уменьшают электрообогрев, а в кольцевое пространство кожуха подают воздух со скоростью, необходимой для поддержания температуры реакции, равной 275 С. Температура в

25 нижнем и верхнем слоях колеблется в пределах +2 — 3 С, Каждые полчаса для поддержания уровня кипящего слоя добавляют 50 r кремния. Реакционные газы проходят сепарационный объ30 ем и поступают в водяной холодильник, где

461899

Предмет изобретения

Составитель С. Кокорев

Редактор E. Месропова Техред О. Гуменюк Корректор О. Тюрина

Заказ 1606/17 Изд. № 1299 Тираж 593 Подписног

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 конденсируются и затем собираются в приемник.

3а 1 час получают 380 г сырца. Удаляют хлорированные примеси кремния периодически (через 10 — 20 час), продувая реактор азотом в течение 10 — 15 мин.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1. В качестве кремнийсодержащего сырья загружают ферросилиций (90% кремния) с размером частиц 100 — 300 мк в железную трубу диаметром 50 мм до высоты слоя

500 мм. Температура реакции 225 С.

Для удаления из реактора железа хлорирование можно вести периодически или постоянно при 320 — 330 С. Начальная подача четыреххлористого кремний-сырца, содержащего

3 — 5% высших силанхлоридов, составляет

12 мл/мин, затем она понижается до 2 мл/мин, а при окончательно установившемся процессе может быть полностью выключена (для реакторов небольшого диаметра) . Подача хлора

4 л/мин, ферросилиция 160 r/÷àñ. Охлаждают продукт воздухом, а в больших реакторах—

5 кипящей жидкостью, например, четыреххлористым кремнием.

Способ получения четыреххлористого кремния путем хлорирования кремнийсодержащего сырья в кипящем слое, отличающийся тем, что, с целью плавного регулирования про15 цесса и повышения выхода готового продукта, хлорирование осуществляют хлором, разбавленным инертными к кремнийсодержащему сырью агентами, например полихлорсиланами или четыреххлористым кремний-сырцом,