Способ получения аминолигнина

 

О П И С А Н ее Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ нц 464597

Союз Ссветскнх

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.06.73 (21) 1944313i23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 23.03.75. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 11.12.75 (51) М, Кл. С 07g 1/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР о делам изобретений и открытий (53) УДК 547.992.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

Я. Г. Милешкевич, М. В. Латош и В. М, Резников

Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОЛИГНИНА

Изобретение относится к способам получения аминолигнина, который может быть использован в качестве ингибитора окислительных процессов.

Способ получения аминолигнина основан на известной реакции получения первичных аминов восстановлением азосоединений, которая, однако, не применялась для синтеза аналогичных соединений.

Предлагается способ получения аминолигнина, заключающийся в том, что лигнин сочетают в слабощелочном растворе с солью диазония с последующим восстановлением азосоединения в щелочной среде и выделением целевого продукта известным приемом. Келательно проводить процесс восстановления сульфидом, полисульфидом или солью сернистых кислот, например, гидросернистым натрием. Предпочтительно процесс восстановления проводят при повышенной температуре, например при 75 — 90 С.

П р» м е р. 35 r n-нитроанилина растворяют в 320 мл 2 н. соляной кислоты и после охлаждения льдом постепенно добавляют 20 г азотистокислого натрия и 0,4 г гипосульфита натрия. Раствор лигнина готовят путем растворения 46 г сульфатного лигнина в смеси, содержащей 6 г едкого натра и 16 г углекислого натрия в 500 мл воды. К охлажденному раствору лигнина постепенно при перемешиванин приливают диазотированный и-нитроанилин. Через 2,5 час реакционную смесь подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции, нагревают до 90 С, а выпавший оса5 док отфильтровывают на полотняном фильтре, промывают горячей водой и эфиром. Полученный азопродукт растворяют в 200 мл 10%-ного едкого патра, нагревают до 75 С и при постоянном перемешивании порциями добавi0 ляют 100 г гидросернистокислого натрия.

Через 20 мин температуру поднимают до

90 С, реакционную смесь подкисляют уксусной кислотой до слабокислой реакции. После выпадения осадка смесь охлаждают, амнно15 лигнин отфильтровывают, многократно промывают водой и высушивают.

Полученный продукт с выходом 41,2 г представляет собою светлокоричневый порошок.

Содержание азота — 2,3%. .20

Предмет изобретения

25 1. Способ получения аминолигнина, о т л ич а ю шийся тем, что лигнин сочетают в слабощелочном растворе с солью диазония с последующим восстановлением азосоединения в щелочной среде и выделением целевого

30 продукта известным приемом.

464597

Составитель В. Дерябин

Техред 3, Тараненко

Корректор А. Дзесова

Редактор Е. Гончар

Заказ 2211/13 Изд. № 584 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что азопроизводное восстанавливают сульфидами, полисульфидами или солями сернистых кислот, например гидросернистокислым натрием.

3. Способ. по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс восстановления ведут при повышенной температуре, например при 75—

90 С.