Способ получения тетрасернокислого эфира лейкосоединения 7, 16-дихлориндантрона-красителя кубозоля голубого "к

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ii) 466262, Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 30.03.72 (21) 1766702/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.75. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 19.12.75 (51) M. Кл. С 09b 5i48

С 09b 57/00 йсударственный комитет

Сеоета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 668.819(088.8) (72) Авторы изобретения

В. И. Роговик, Г. Б. Деревянко, К. В. Софронова и С. Е. Похила (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАСЕРНОКИСЛОГО

ЭФИРА ЛЕЙКОСОЕДИНЕНИЯ 7,16-ДИХЛОРИНДАНТРОНА— — КРАСИТЕЛЯ КУБОЗОЛЯ ГОЛУБОГО «К»

Изобретение относится к способу получения красителя, применяемого при крашении хлопчатобумажных тканей, натурального и искуственного шелка и шерсти в голубые тона.

Известен способ получения тетрасернокислого эфира лейкосоединения 7,16-дихлориндантрона — красителя кубозоля голубого «К» путем восстановления 3-хлор-2-ацетиламиноантрахинона железной стружкой, этерификации продукта восстановления в среде органического растворителя — пиридинийангидроN-сульфокислоты, отгонки растворителя, отделения железного шлама, высаливания дисернокислого эфира лейко-3-хлор-2-ацетиламиноантрахинона, омыления ацетильной группы, окислительной конденсации полученного эфира перекисью металла и последующего выделения целевого продукта известными приемами.

Недостатком известного способа является необходимость выделения дисернокислого эфира лейко-3-хлор-2-ацетиламиноантрахинона, поскольку в присутствии железных стружек окислительная конденсация не идет.

С целью упрощения технологии процесса и уменьшения количества сточных вод предлагается вести восстановление водородом в присутствии скелетного никелевого катализатора и после этерификации и отгонки пиридина реакционную массу непосредственно подвергать омыл ению и окисл ительной конденсации.

Пример 1. В лабораторный аппарат для гидрирования загружают 24 г пиридина, 5 2,66 r 75%-ной пасты скелетного никелевого катализатора в пиридине и 6 г сухого беззольного З-хлор-2-ацетиламиноантрахинона, продувают аппарат инертным газом, не содержащим кислорода, затем водородом и

10 проводят гидрирование при размешивании, температуре 50 С и атмосферном давлении.

Время реакции 30 — 45 мин. Катализатор можно использовать многократно. Обр азовавшийся раствор лейко-3-хлор-2-ацетилами15 ноантрахинона в пиридине, исключая контакт с воздухом, через встроенный фильтр подают в суспензию пиридинийангидро-N-сульфокислоты в пиридине (получена из 6,64 r (в пересчете на 100 /О) хлорсульфоновой кислоты и

20 25 r пиридина), размешивают при 60 С до окончания реакции этерификации, выливают на 173 мл воды, содержащей 6,8 г (100%) едкого натра, и отгоняют пиридин. К оставшейся суспензии добавляют 11,85 r (в виде

25 42 /О-ного раствора) едкого натра, нагревают до 80 — 85 С, размешивают 303 мин при этой температуре, охлаждают до 73 — 75 С, добавляют 16 г пасты перекиси никеля, содержащей 0,48 г активного кислорода и 70 воды, 30 перемешивают 60 мин, проверяют полноту ре466262

Предмет изобретения

Составитель Г. Шагалова

Техред 3. Тараненко Корректор Н. Лебедева

Редактор Т. Шарганова

Заказ 3016/7 Изд. № 650 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 акции окислитель ной конденсации, фильтруют, промывают массу водой, полученный раствор (160 — 250 мл) тетрасернокислого эфира лейкосоединения 7,16-дихлориндантрона упаривают в вакууме до 50 — 80 мл, добавляют 46 r метанола и 4,,6 г хлористого калия, отфильтровывают краситель и добавляют стабилизатор. Выход готового продукта

48,0 — 51,0%, его колористические показатели соответствуют колористическим показателям типового образца, Пример 2. К раствору омыленного дисернокислого эфира лейко-3-хлор-2-аминоантрахинона, полученного, как в примере 1, при замене едкого натра на 16,6 r едкого кали на стадии омыления, при 73 — 75 С добавляют

9,25 г (в пересчете на 100%) перекиси свинца, размешивают 50 — 53 мин, охлаждают до 20 — 25 С, отделяют окись свинца, приливают к фильтрату 6,0 r (в виде 20 -ного раствора) сернокислого натрия, отфильтровывают сульфид свинца, промывают его водой, упаривают фильтрат до объема 50—

95 мл и выделяют тетрасернокислый эфир лейкосоединения 7,16-дихлориндантрона аналогично примеру 1.

Выход готового продукта 45,47%, его колористические показатели соответствуют колористическим показателям типового образца.

Способ получения тетрасернокислого эфира лейкосоединения 7,16-дихлориндантрона

10 красителя кубозоля голубого «К» путем восстановления 3-хлор-2-ацетиламиноантрахинона, этерификации продукта восстановления в среде органического растворителя— пир идинийангидро-N-сульфокислоты, омыле15 ния и окислительной конденсации полученного дисернокислого эфира лейко-3-хлор-2-ацетиламиноантрахинона перекисью металла с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся

20 тем, что, с целью упрощения технологии процесса и уменьшения количества сточных вод, восстановление ведут водородом в присутствии скелетного никелевого катализатора и после этерификации и отгонки пиридина ре25 акционную массу непосредственно подвергают омылению и окислительной конденсации.