Способ получения аминодезоксипроизводных целлюлозы

 

(1 473724

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕПДЬС16в(Союз Советских

Социалистимеских

Республин (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 11.08.72 (21) 1819942/23-5 с присоединением заявки Хе— (231 Приоритет-О,(бликовано 14.06.75. Б(оллс(c!!ü X" 22 (51) М. Кл. С 08Ь 15/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам ивоорн(еннй и открытий (531 1(66! 728 8(! (088. 8) Дата опубликования описасчия 20.01.76. енаеаеа С.;: 1 (72) Авторы изобрстс i.(,(Б. Н. Горбунов, П. А. Протопопов и А. П. Харч, .,:(,1)

Волгоградский политехнический инстигут в

,= с >юЮ :М (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОДЕЗОКСИПРОИЗВОДНЫХ

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к области получения аминодезоксипроизводных целлюлозы взаимодействием галогенпроизводных целлюлозы с аммиаком или аминами. АминодезокCIIIIp0II3IIO;I((BIO !IC,1.1I0,1О3ы зlог т игиользо(зв(гьс(1 в текстильной промышленности для улучшения окрашиваемости тканей на основе целлюлозы, а также в химической промышленности для получения анионообмеиных материалов.

Известен способ получения аминодезоксипроизводпых целлюлозы обработкой хлордезоксицсллюлозы аммиаком исп(аминами, при этом низка степень замещения, что обьясияется невысокой активностью -"òîìîâ хлора в указанной реакции, и трудно получить высокозамещеш(ую хлордезоксицеллюлозу.

Цель изобретения — получение амииодезоксипроизводных целлюлозы с высокой стеИЕПЬЮ 32i(CI(IC(I IIII.

Согласно изооретению в качестве галогснпроизводиог0 целлюлозы применяют фтордезоксицсллюлозу с содержанием фтора 1,5— !

4" и. В качсс(в(амииирующсго агеlгг-! можно испо..п,зовать аммиак и алифа(ические и ароматические первичные и втори шыс амины, например этиламин, диэтиламин, аии,пш, дифениламии. Рсакци!о проводя-. в среде воды или органического растворителя, например диэтилового эфира. В счучае применения жидкого в условиях реакции амина реакцик( проводят в избытке амина без растворителя

Температура реакции должна находиться в пределах 100 — 150 С, продолжительность ðc5 ак(ц(и 6 — 7 ч. CTcIlcø, замещения возрастает с увеличением температуры и продолжите:иности реакции. Обработка позволяет ввесп( до 1,5 азпшогрупп иа элемситарнос звено цслл юлозы. (О Пример 1. Получение аминодезоксицелЛ(ОЛОЗЫ.

В автоклав 113 ((epжаве!оlцсй стали еа!костью 60 мл загружают 2 г фтордезоксицеллюлозы, содержащей 12,5 в фтора. и 40 мл !

5 12" -ного водного раствора аммиака. Автоклав закрывают и нагревают при 100 C в тс.ение 6 ч. После охлаждения до к(1мнатиой температуры автоклав откры.-;ют, амииодсзоксицеллюлозу отделяюl фильтрованием.

20 промывают водо!(до нейтральной реак((ии вь(сушивают (ри -10 -50 С. Выход 1,7 г (85

ol теоретическо. 01. c Oëcpæî:iilc азота 7,6"..

Пример 2. П,lучсиис лиат!(ламчиодсз(! (C И ЦЕЛ.1(0..(03Ы.

25 В а!(! Ок. !ав. О!(!!сапный в п11имсрс . заl р

;на(О Г " 1 (1! IOji (c30(cci(èc, i,lютозь!, (n (cplк<1щей 1-1 5 .. фтора. и 40 мл безводного диэтиламина. Автоклав закрыва от и (Iÿãðå(làþò при

100 С в течение 6 ч. Диэтилам(шодезоксицел

ЗО люлозу отфильтровыва(от, промывают водой

473724

Составитель П. Протопопов

Текред 3. Тараненко

Редактор Е. Хорнна

Корректор Л. Орлова

Заказ 6392 Изд. No 1519 Тираж 496

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 3С-36, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

МОТ, Загорский филиал

3 и высушивают при 40 — 50 С. Выход 2 г (81 /о от теоретического), содержание азота 6,1 /О.

Пример 3. Получение дифениламинодезоксицеллюлозы.

В автоклав, описанный в примере 1, загружают 2 г фтордезоксицеллюлозы, содержащей 12,5% фтора, и раствор 5 г дифениламина в 35 мл диэтилового эфира. После нагревания смеси в течение 7 ч при 100 С дифениламинодезоксицеллюлозу отфильтровывают, промывают диэтиловым эфиром и вы4 сушивают на воздухе. Выход 3,5 г (96О/о от теоретического), содержание азота 8,2%.

Предмет изобретен ия

Способ получения аминодезоксипроизводных целлюлозы обработкой галогенпроизводных целлюлозы аммиаком или аминами, отличающийся тем, что, с целью получения производных с высокой степенью замещения, в

1р качестве галогенпроизводных целлюлозы используют фтордезоксицеллюлозу и обработку проводят при 100 — 150 С в течение 6 — 7 ч.