Способ получения аминопроизводных целлюлозы

Авторы патента:

C08B15/06 - содержащие азот

Оп ИСА НИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Свита CtsN5%x

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29Х111.1966 (№ 1100878/23-4) с присоединением заявки № 1101918/23-4

Приоритет

Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 2.XII,1967

1 ьКл. 12о, "

МПК С 08b

УДK 547.458,81(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. Я. Кузнецова, Г. А. Тимохина и В. И. Иванов

Заявитель Институт органической химии Академии наук Киргизской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОПРОИЗВОДНЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Известен способ получения аминопроизводпых целлюлозы восстановлением диоксимов диальдегидцеллюлозы, выделяемые при этом диоксимы малоустойчивы, целевой продукт имеет плохое качество.

Предлагаемым способом получения аминопроизводных целлюлозы увеличивают содержание аминного азота в конечном продукте, для его осуществления применяют более дешевые исходные вещества, упрощают процесс получения аминопроизводных целлюлозы.

Описываемый способ заключается в непосредственной обработке диальдегидцеллюлозы водным раствором мочевины или формамида.

Образцы диальдегидцеллюлозы с различным содержанием СНО заливают определенным количеством водного раствора мочевины или формамида и выдерживают при различной температуре заданное время. В промытом и высушенном продукте реакции определен аминный азот по Кьельдалю.

Пример 1. 1 г диальдегидцеллюлозы (содержание СНО 16%) обрабатывают 100 лл водного раствора мочевины и выдерживают на кипящей водяной бане 2 час. Содержание аминного азота в полученном продукте 2,8%.

Пример 2. 1 г диальдегидцеллюлозы (содержание СНО 30%) обрабатывают водным раствором мочевины и выдерживают при комнатной температуре 72 час. Содержание амин5 ного азота в полученном продукте 44%.

Пример 3. 1 г диальдегидцеллюлозы (содержание CHO 16% ) обрабатывают 100 л л формамида и выдерживают при комнатной температуре 24 час. Содержание аминного

10 -зота в полученном продукте 3,4%.

Пример 4. 1 г диальдегидцеллюлозы (содержание СНО 16%) заливают 100 лл формамнда и выдерживают на кипящей водяной бане 1 час. Содержание аминного азота в по15 лученном продукте 3,6%.

Пример 5. 1 г дпальдегидцеллюлозы (содержание СНО 22 jp) заливают 100 лтл формамида и выдерживают на кипящей бане

1 час. Содержание аминного азота 4,7%.

Предмет изобретения

Способ получения аминопроизводных целлюлозы из диальдегидцеллюлозы, отличаю«1ийся тем, что, с целью повышения качества

25 целевого продукта и упрощения процесса, диальдегидцеллюлозу обрабатывают: чевиной или формамидом.

Способ получения бактерицидных тканей и волокон на основе целлюлозы // 176363

Способ придания целлюлозныл\ материалам противогнилостных свойствизвестен снособ придания целлюлозным материалам протнвогнилостных свойств обработкой игелочнымн растворами солей медн.с целью повышения стойкости к действию ультрафиолетовых л\'чей, светопогоды и микроорганизмов целлюлозных материалов предложено доиолнительно обрабатывать их ацетилтиогндантоином, применяя его в виде раствора в органическом растворителе.пример. реакцию получения медь-ацетплтиогидантоин-целлюлозы осуществляют в две стадии. изменением концентраций иpii.^re- няемых реагентов найдены оптн.мальные усло- 1!ия для получения преиаратов целлюлозы с нанмень[пи.ми затратами реактивов. хорошие результаты дает прпменение ю^/о-ного раствора щелочи и 1%-ного раствора медного купороса в равных объемах, либо добавления 1 г медного купороса, растворенного в 5 мл воды па 100 мл бв/о-ной щелочи.1 стадия. 5 г хлончатобу.мажной ткани (бязь) помещают в колбу, содержащую 100.ил 5о/„-ного раствора едкого натра, и перемешивают в течение 2—3 мин на лабораторном встряхпвателе. в колбу добавляют 1 г медного купороса, растворенного в 5 мл воды. содержимое колбы перемешивают npii комнатной температуре в течение 15—20 мин. зате.м ткань отжимают на плюсовке и отмывают до полного удаления щелочи. обработанную ткань в дальнейщем подвергают действию ацетилтиогидантоина в ацетоновом растворе.1520252 стадия. 0.25 г ацетилтиогидантоина растворяют в 100 .i.'.i ацетона. в раствор погружают ткань. 11роп1едц1ую первую стадию реакцпи, и содержимое колбы перемеппшают при 5 ко.мпатной температуре в теченпе 2 '/ас. затем ткань отжпмают на плюсовке. тн1ательно отмывают водой. 5%-пым раствором уксусной кпслоты п вновь водой и высушивают.вес образца после второй стадии реакции 10 5.38 с'. привес составляет t'l/o. содержанпе меди, пайденное гшдометрпческпм методом после разрушения навескп тканп смесью концентрированных cepnoii и aaothoi'i кислот, 1,99"/о, что соответствует у --- -- 5,3.полученное li результате этой реакцпп повое п]к) нзводпое це.члюлозы медь-ацетилтпогпдантопп-целлюлоза неустойчиво к действпю кпслот, п1елочей, ортаппческих растворителей п многократных стирок.п 11 е д м е т 11 з о б р е т е н и я1.способ иридапия целлюлозным материа- .чам иротпвогпилостпых свойств путем обработки щелочными [тастнорам!! солей меди, ог- .тчающипся тем, что. с целью иовьнпення етойкостп к .'1ейст15ию ультрафиолетовых лучей, ciietonoi-оды и микроорганизмов целлю- .'юзпых материалов, их дополнительно обрабатывают ацетилтиогидантоином.2.способ по п. 1, ог.п1чаю11(ийся тем, что апетилтиогидантоин применяют в виде раствора в органичееком растворителе. // 172270

Способ получения иммуносорбента // 169507

Патент 164259 // 164259

Способ получения n-3ameul,ehhbix карбаминовых эфиров целлюлозы // 163167

Способ цианэтилирования эфиров целлюлозы // 95777

Способ получения азотсодержащих гетероциклических производных целлюлозы // 2148059

Изобретение относится к способам получения производных целлюлозы, а именно к способам получения азотсодержащих гетероциклических производных, которые используют, в том числе, как биологически активные соединения (Роговин З

Способ получения азометиновых производных целлюлозы // 2152402

Изобретение относится к области синтеза производных целлюлозы

Водорастворимые карбоксиметилазометиновые производные целлюлозы и способ их получения // 2169736

Изобретение относится к новым биологически активным производным целлюлозы и способам получения производных целлюлозы

Способ получения анионообменных материалов на основе целлюлозы (варианты) и применение полученного материала для концентрирования анионных форм элементов из растворов // 2362783

Изобретение относится к способу получения материалов на основе целлюлозы для концентрирования в аналитических целях анионных форм элементов из растворов

Способ получения гуанидилгидразона целлюлозы // 2364603

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способу получения материала на основе продукта окисления целлюлозы, используемого в производстве реактивных индикаторных бумаг или для концентрирования тяжелых металлов из растворов при их аналитических определениях

Способ получения 2,3-дигуанидилгидразона целлюлозы // 2364604

Способ получения бурового реагента // 2375404

Изобретение относится к области нефтяной и газовой промышленности и может быть использовано в производстве реагентов для обработки буровых растворов

Способ получения 2,3-дитиосемикарбазонцеллюлозы и ее применение для концентрирования тяжелых металлов из растворов в аналитических целях // 2417231

Изобретение относится к способу получения материала на основе продукта окисления целлюлозы

Способ получения амида карбоксиметилцеллюлозы // 2420539

Способ получения целлюлозного материала, содержащего гуанилгидразонную группу // 2422462

Изобретение относится к способу получения материала на основе продукта окисления целлюлозы, используемого в производстве реактивных индикаторных бумаг или для концентрирования тяжелых металлов из растворов при их аналитических определениях