Способ получения сорбента

 

Н И Е

ОПИСА

ИЗОБРЕТЕНИЯ (11) 476279

Сшоз Севетскнк

Соцналнстических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свпд-ву (22) Заявлено 05.01.73 (21) 1868237/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.07.75. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 13.11.75 (51) М. Кл. С 08f 1/84

С 08f 19/02

С 08j 1/26

Государственный комитет

Совета Министров СССР но селам изобретений н открытий (.)Л) Ъ ДК 661.183.123 (088.8) (72) Авторы изобретения А. Н. Болотов, Ю. И. Кузовов, Л, К. Кодубе ко, Ю. Ф. Коровин и Ю. В. Трофимов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА

Изобретение относится к способу получения сорбентов, которые могут быть использованы в сорбционных и экстракционных процессах гидрометаллургического производства и в других ионнообменных процессах.

Известен способ получения сорбентов путем сополимеризации моно- и дивинильных соединений в присутствии экстрагентов, например поли-2-этилгексилфосфонптрпльцой

I(?I0. i0TI>l, fр??бу т??лфосф ?Tа, IH-2-3T?I. lfекс??. Iфосфорной кислоты, и инертного органического растворителя.

Недостатком такого способа является то, что в процессе полимеризации органический растворитель не удаляется из гранул полимера и сферы реакции, и полученные сорбенты, содержащие закрытые макропоры, обладают;невысокой кинет?окой сорбции. Для устранения этого недостатка предлагается растворитель удалять из гранул и сферы реакции через 20 — 40 миц после начала полимеризации.

При синтезе макропористого гранулированного полимера, раствор экстрагепта в растворителе в реакции полимеризации пе участвует, оставаясь в гранулах в виде микрокапель. При определенной температуре, соответствующей температуре кипения используемой инертной органической жидкости, растворитель начинает кипеть, пары его пропикают плц диффундируют через частично заполпмерпзоваi! Hх ю оболочку полимера, образуяя поры, 3 ни Of?1?e??íb?ñ э?(стр агентом.

Экстрагент остается внутри гранул и удер5 живается в них. В воде и водных растворах экстрагенты не растворяются или очень мало растворяются. Варьируя содержание экстрагента и/илп огра?п? iесi(oй жидкости, можно менять физико-химические свойства сорбента.

l0 В качестве химически активного компонента могут быть использованы любые экстрагенты, р астворяющиеся в исходных мономерах и инертной органической жидкости, например поли-2-этилгексилфосфонитрильная

i5 кислота (П-2ЭГФНК), трибутилфосфат (ТБФ), ди-2-этилгекснлфосфорная кислота (ДИ-2ЭГФК) и другие.

Полимерным каркасом для сорбента могут служить как моновинильные ароматические

20 соединения (стирол, а-метилстирол, винилтолуол, этилстирол, аценафтилен и др.), так и поливинпльные ароматические соединения (дпвенилбепзол, тривинилбензол и др.) пли их комбинации. Полученный таким образом

25 сорбент обладает физико-механическими свойствами экстрагента.

Пример 1. В колбе емкостью 700 мл с обратным холодильником ктриготавливают

400 мл 07%-ного раствора крахмала. Прп

30 перемешпвании в колбу подают смесь 50 г

476279

Предмет изобретения

Составитель Г. Русских

Техред 3. Тараненко

Редактор Л. Ушакова

Корректор М. Лейзерман

Заказ 2690,,00 Изд. № 863 Тираж 496 Подпи сное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 стирола, 25 г (60% -ного) дивинилбензола, 1,0 г перекиси бензоила, 60 мл экстрагента

П-2ЭГФНК и 15 мл изооктана.

Органическую фазу путем перемешивания диспергируют до состояния мелких капель, и процесс полимеризации ведут по режиму: нагрев до 80 С 1,5 час, выдержка при 80 С

2 час, нагрев до 90 С 1 час, выдержка при

90 С 4 час. Через 20 — 40 мин после начала полимеризации обратный холодильник переключают на прямой и часть растворителя или весь растворитель удаляют из гранул и йз сферы реакции.

По окончании реакции сополимер охлаждают, фильтруют и промывают водой. Гранули высушивают и рассеивают. Полученный сорбент — белые или слегка кремоватые гранулы правильной и неправильной сферической формы.

Выход воздушно-сухого сорбента 134 r, насыпной вес 0,4 г/мл, содержание фосфора

4,5%, азота 1,9%. Сорбент не набухает в воде и водных растворах.

Пример 2. Загрузка и режим, как в примере 1, с той лишь разницей, что в качестве химически активного компонента взята дп-2этилгексплфосфорная кислота (ДИ-2ЭГФК) .

Выход воздушно-сухого сорбента 130 г, насыпной вес 0,45 г/мл.

Полученные сорбенты проверяли па химическую активность из типовых производственных растворов. При этом получили удовлетворительные сорбционные характеристики, соразмерные по емкости с ионитами, а по кинетике — с экстрагентами, однако несколько уступающие последним.

Таким образом, полученный в одну стадию сорбент, содержащий функциональные гру п1О пы использованного в каждом конкретном случае экстрагента (в случае П-2ЭГФНК: — Р=О, — P=N —, — P — OP, — P — ОН; в случае ДИ-2ЭГФК: — Р=О, — P — ОН, — P — OR и т. д.), обладает химическими свойствами

15 этих экстрагентов, он может быть использован как сорбент в гидрометаллургическом производстве или в других процессах ионного обмена.

Способ получения сорбента путем сополимеризации моно- и дивинильного мономера в присутствии экстрагента и растворителя, от25 л и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения кинетических характеристик сорбента, растворитель полностью или частично удаляют нз гранул полимера и сферы реакции через 20—

40 мин после начала полимеризации.