Способ экстракционного концентрирования индия

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N1/38 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

ОП ИСАН

ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ O l8

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнитсльнос к авт. спид-в (22) Заявлено 26.03.73 (21) 189716 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.07.75. Бюллетень

Дата опубликования описания 22.1

01п 1/28

0lg 15/00

Old 11/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

61:546.

:543.062

8.8) (72) Авторы изобретения

П. П. Киш, И. И. Погойда и И. И. Зимомря

Ужгородский государственный университет (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

ИНДИЯ

Изобретение относится к способам экстракционного концентрирования индия и может быть использовано в аналитической химии для количественного определения индия, содержащегося в различных объектах после переведения их в раствор.

Известен способ экстракционного концентрирования индия, включающий экстрагирование индия из сернокислого исходного раствора бензолом в присутствии иодид-ионов и органического основания.

В качестве органического основания известно применение малахитового зеленого, кристаллического фиолетового и т. д. Однако при использовании указанных оснований происходит групповое концентрирование целого ряда элементов, Одновременное присутствие в концентрате нескольких элементов искажает результаты последующего определения индия фотометрическим, полярографическим, люминесцентным методами.

Кроме того, коэффициент обогащения индия при использовании известных оснований невелик.

С целью повышения селективности и степени извлечения предлагается в качестве органического основания брать 4- (6-метокси-3метилбензтиазолилазо) вЂ” N - метилдифениламин (катионный синий К).

Иодидный комплекс индия с 4-(6-метокси3 метилбензтиазолилазо) вЂ” N вЂ” метилдифениламином экстрагируется бензолом в широком интервале кислотности от рН 6 до 5 í. H SO4.

Оптимальным является кислотность водной фазы 1 вЂ” 2 н. по Нз804, где экстракция индия максимальная и составляет 95 вЂ” 98 /о, а экстракция иодида 4-(6 метокси-3-метилбензтиазолилазо) -N-метилдифениламина незначитель10 ная.

Оптимальная концентрация иодид-иона в водном растворе равна 1 М по К1.

Для практически полного связывания индия в экстрагируемый комплекс достаточно и иметь трехкратный избыток реагента. Равновесие экстракции наступает за 0,5 вЂ” 1 мин и окрашенные экстракты устойчивы во времени.

Коэффициент распределения индия при использовании в качестве основания 4 вЂ” (6-ме2о токси-3- метилбензтиазолилазо) - N - метилдифениламина незначительно зависит от соотношения объема водной и органической фазы в широком интервале от 1: 1 до 250: 1, что позволяет достигать 250-кратное обогащение ин25 дня.

В оптимальных условиях экстракции индия с 4-(6 - метокси-3-метилбензтиазолилазо) - Nметилдифениламином не извлекаются щелочные, щелочноземельные элементы, цинк, кад47 I8 вора 4- (6-метокси-3-метил - бензтиазолилазо)N - метилдифениламина и после перемешивания экстрагируют 6 мл бензола на протяжении 1 мин. После разделения фаз экстракт центрифугируют и определяют оптическую плотность экстрактов на ФЭК-56 со светофильтром № 8 в 1 см кювете. Количество индия находят по калибровочному графику или методом добавок. Чувствительность метода составляет 2 10 вЂ” %.

Определение индия можно проводить и другими методами после реэкстракции его 5 .мл

5% -ного раствором аммиака.

П р и м ер 2. Концентрирование индия при определении его в алюминии.

1 r металлического алюминия растворяют в

10 мл разбавленной (1: 1) Н9$04 и раствор выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют в бидистилляте и переносят в делительную воронку, добавляют 25 мл 6 М раствора KI, 5,4 мл H SO4 (1: 1), 0,3 мл 1 М раствора Ха $ 0з (для связывания выделившегося йода), 1 мл 10 М раствора 4-(6-метокси-3метилбензтиазолилазо) вЂ” N-метилдифениламина и доводят объем водной фазы до 100 мл.

Затем раствор перемешивают, добавляют 6 мл бензола и экстрагируют 1,мин. После разделения фаз экстракт центрифугируют и определение индия проводят фотометрированием окрашенного экстракта или каким-либо другим методом после реэкстракции индия 5 мл

5%-ного аммиаком.

Предмет изобретения

1. Способ экстракционного концентрирования индия, преимущественно для его последующего аналитического определения, включающий экстрагирование индия из сернокислого исходного раствора бензолом в присутствии иодид-ионов и органического основания, отл и чаю щий ся тем, что, с целью повышения селективности и степени извлечения, в качестве органического основания берут 4-(6метокси-3-метилбензтиазолилазо) - N - метилдифениламин (катионный синий К).

2. Способ по п. 1, отличающи и ся тем, что экстрагирование индия ведут преимущественно из 1 н. раствора серной кислоты.

Составитель Ю. Куценко

Техред 3. Тараненко

Корректор Е. Рожкова

Редактор Е. Шепелева

Заказ 2520/1 Изд. Ке 1670

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и

Москва, Ж-35, Раушская

Сапунова, 2

Типография, пр.

3 мий, алюминий, галлий, таллий (I), скандий, редкоземельные элементы, титан, цирконий, гафний, свинец, висмут, хром, молибден, вольфрам, марганец, ванадий, железо (11), кобальт и никель. Подобно индию извлекаются таллий (III), золото (П1) и значительно слабее вЂ” ртуть (II).

К преимуществам 4-(6-метокси - 3-метилбензтиазолилазо) - N-метилдифениламина как экстрагента следует отнести возможность использования его не только для разделения и концентрирования, но и для одновременного фотометрического определения индия, так как экстракты окрашены.

Максимум поглощения окрашенных экстрактов индия находится при Х 638 нм, а малярный коэффициент погашения имеет значение 67000. Окрашенные экстракты подчиняются закону Ьера в интервале концентрации 0,1 вЂ” 6 мкг/мл индия. При малых количествах индия он может быть сразу определен фотометрированием синего экстракта; при больших количествах индия проводят реэкстракцию его 5 /о-ным раствором аммиака с последующим определением его одним из существующих методов (например, спектральным, полярографическим, комплексометрическим титрованием и др.).

Пример. Анализируемый раствор помещают в делительную воронку добавляют 6 М раствор кристаллического КI из такого расчета, чтобы в конечном объеме его концентрация составляла 1 М. Добавлением 18 н.

Н2$04 создают кислотность, чтобы в конечном объеме она составляла 1н. по Hq$04, далее добавляют 1 мл 10 вЂ” М раствора 4-(6метокси-3-метилбензтиазолилазо) - N - метилдифениламина и экстрагируют 6 вЂ” 8 мл бензола на протяжении 1 мин. После разделения фаз экстракт отделяют и определяют в нем индий одним из принятых методов.

Пример 1. Концентрирование индия при определении его в воде.

Помещают 800 вЂ” 1000 мл исследуемой воды в делительную воронку объемом 1,5 л, добавляют 165 г KI и перемешивают раствор.

Затем добавляют 27 мл На$04 (уд, вес. 1,84), 1 мл 1 М раствора Ха $зОз, 1 мл 10 М раст5

Тираж 902 Подписное

Совета Министров СССР открытий наб., д. 4/5