Способ получения пара-и/или ортоксилола

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCNOMY CBHPETEJlbCTBY (i i) 49 f 60 l

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к аьт. свид-ву (22) Заявлено 25.01.74 (21) 1990413/23-4 с присоединением заявки Ке (51) М. Кл. С 07с 5/24

С 07с 15/02

В 011 11/00

Совета Министров СССР ло Мелам изобретений н открытий

Опубликовано 15.11.75. Бюллетень М 42

Дата опубликования описания 17.03.76 (53) УДК 547.535.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

1О. И. Козорезов и О. А. Лазарева

Государственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к способу получения пара-и/или ортоксилола, находящему широкое применение в промышленности основного органического синтеза.

Известен способ получения пара-и ортоксилола путем изомеризации метаксилола в паровой фазе при 430 †4 С в присутствии алюмосиликатного катализатора.

Недостатком известного способа изомеризации метаксилола является использование недостаточно активного и селективного катализатора.

Этот недостаток делает неэкономичным осуществление известного способа в промышленных условиях.

Известен способ получения параксилола путем изомеризации метаксилола в паровой фазе при повышенной температуре 300 — 500 С с использованием в качестве катализатора окиси алюминия, модифицированной фторисTbIM водородом.

Недостатком способа является также низкая селективность катализатора при выходе целевого продукта 21,1 вес. %.

С целью повышения селективности процесса и увеличения выхода целевого продукта в предлагаемом способе используют катализатор, дополнительно содержащий модифицирующую добавку четырехфтористого кремния (А1зОз — >1Р4) .

Выход целевого продукта составляет 24 вес. /о. При проведении процесса изомеризации метаксилола в присутствии катализатора

А1 0з — SiF4 при температуре 430 С, объемной

5 скорости 6 ч †был получен катализат состава, вес. % . бензол — 0,1; толуо7 — 3,7; параксилол — 21,7; метаксилол — 50,2; ортоксилол—

18,7; мезителен — 1,5; псевдоку мол — 3,5; гемимеллитол — 0,6. Конверсия метаксилола—

10 50О/о, содержание параксилола в алкилбензолах Cs — 24О/о, т. е. выше равновесного.

Способ осуществляют следующим образом.

Сырье — метаксилол в проточных условиях контактирует с окисью алюминия, модифици15 рованной четырехфторпстым кремнием, при атмосферном давлении, температуре 250 †4 (лучше 300 — 400 С) и объемной скорости по жидкому сырью 0,5 — 6 ч (лучше 0,8 — 5 ч — ).

Из продуктов реакции пара- и ортокснлола

20 выделяют с помощью ректификации или кристаллизации в случае паракснлола.

Пример 1. В трубчатый реактор загружают 25 мл катализатора-окиси алюминия, модифицированной 6 вес. % SiF4 и при атмос25 ферном давлении, температуре 300 С, с объемной скоростью 0,8 ч — пропускают метаксилол в течение 60 мин. Газообразованне прн проведении реакции отсутствует. Полученный катализат имеет следующий состав, вес. /о.

30 бензол — 0,2; толуол — 10,3; параксилол—

491601

Составитель Л. Боброва

Техред 3. Тараненко Корректор М. Лейзерман

Редактор Т. Девятко

Заказ 120/1 Изд. Ко 1961 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

16,6; метаксилол — 43,4; ортоксилол — 13,2; мезитилен — 3,9; псевдо кумол — 8,9; гемимеллитол — 3,5. Конверсия метаксилола составляет 56,6%, суммарный выход пара-и ортоксилола от прореагировавшего метаксилола 5

52,6 мол. %. Выход суммы пара- и ортоксилола с 1 смз катализатора составляет 2 r/÷.

П р им ер 2. При изомеризации метаксилола на том же катализаторе, что и в примере

1, при атмосферном давлении, температуре 10

400 С, объемной скорости 5 ч — и длительно-сти 1 ч был получен катализат следующего состава, вес. %. бензол — 0,1; толуол — 1,8; параксилол — 19,6; метаксилол — 60,4; ортоксилол — 14,8; мезитилен — 0,8; псевдокумол — 15

2,0; гемимеллитол — 0,3. Конверсия метаксилола составляет 39,6О/о, выход пара- и ортоксилолов от прореагировавшсго метаксилола

87,4 мол. %. Выход суммы пара- и ортоксилолов с 1 см катализатора составляет 2,7 г/ч.

Формула изобретения

Способ получения пара- и/или ортоксилола путем изомеризации метаксилола в паровой фазе при повышенной температуре в присутствии катализатора на основе окиси алюминия, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения выхода целевого продукта, используют катализатор, дополнительно содержащий модифицирующую добавку четырехфтористого кремния.