Способ получения хлорацетопирокатехина

 

М 58683

Класс 12 q, 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ GBHÄEÒÅÏÜÑÒÂÓ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Г осллани при СНК CCCÐ

Я. Г. Мазовер.

Способ получения хлорацетопирокатехина.

Заявлено 23 декабря 1939 года в НКЗДрав ва ¹ 3184.

Опубликовано 31 декаорн 1940 года.

Хлорацетопирокатехин является полупродуктом при получении адреналина. В литературе описано много различных способов получения хлорацетопирокатехина конденсацией хлора нгидрлда хлоруксусной кислоты с пирокатехином. По германскому патенту № 445524 конденсация эта проводится в среде органических растворителей, например, бензол, толуол и др. Известно также проведение этого процесса в отсутствии кислорода воздуха, (Chem. Zentralblatt, 1935 г., т. П, стр.

3096).

Согласно настоящему изобретению, конденсацию хлорангидрида хлоруксусной кислоты с пирокатехином проводят в среде хлороформа при незначительном вакууме.

Нижеследующий пример иллюстрирует предлагаемый способ:

В сухую пятилитровую колбу, с обратным холодильником, вносят 330 г моно-хлоруксусной кислоты, 308 г хлорокиси фосфора и 500 г хлороформа и нагревают на водяной бане 7 — 10 ча- сов, затем колбу охлаждают я, после отделения хларангидрида от фосфорных кислот, прибавляют к хлорангидриду 440 г пирокатехина. Колбу вновь нагревают на водяной бане, причем обратный холодильник присоединяется помощью толстостенной резиновой трубки к водоструйному насосу. Вакуум дается очень слабый во избежание потерь хлороформа. Реакция, сопровождаемая обильным выделением хлористоводородного газа, в особенности в первые 3 — 4 часа, начинается прн

78 80, а протекает при 50 — 52, Подогрев реакционной массы продолжается обычно 14 — 15 часов, после чего обратный холодильник сменяют на прямой и в колбу вливают 2 — 2,4 л горячей воды. Происходит растворение технического хлорацетопирокатехина в воде, одновременно отгоняется хлороформ в количестве 350 — 400 r. Когда растворение закончено и хлороформ целиком отогнан, раствор технического хлорацетопирокатехина выливают в кристаллизатор.

На следующий день отжимают выпавший продукт и растворяют его при нагревании в 2 л воды. К раствору прибавляют 50 — 60 г активированного угля и кипятят 10 — 15 минут. После фильтрования из раствора выпадает хлорацетопирокатехин с температурой плавления 173 †17.

Предvåò изобретения.

Способ получения хлорацетопирокатехина путем конденсации хлорангндрида хлоруксусной кислоть| с пирока- техином в среде органического раство-, рителя и в отсутствии кислорода воздуха, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяют хлороформ и реакцию проводят при незначительном вакууме.

Госпланиздат

Цена 40 коп.

Отв. редактор П. В, Никитин

Тии..Сов, печ., М 14бО. Зак. М 217 — 525