Способ получения диарилфосфонитов
aeaeae®eau
° ° °
Gll ° ".:" Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Оиоз Саеатсинк
Соцмалистичесаа
Республик
<1 1),503884
К АВТОРСКОМУ ВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.06.74 (21) 2032534/23-4 с присоединением заявки №(23) Приоритет г(43) Опубликовано 25.02.7ц6юллетень № 7 (46) Дата опубликования описания20.03.76. (5l) М. Кл.
С 07т 9/4В
Гющдарстаанныа ItDMNT87 ьааата мввтрав ССВР аа деяаи нзабратанаФ н аткрытай (53) УДК 547.341;26а . 118 0" (ОЕВP) Н. К. Близнюк, 3. Н, Кваша, Л. В. Чверткина и С. Б. Голенкевич (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии (54) ГПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОИАРИЛФОСФОНИТОВ
Р где R - -алкил или аралкил, Ar- незамещенный или замешенный фенил, которые могут найти применение s качестве стабилизаторов поливинилгалоиднцх смол, а также как биологически активные вешества.
10. Лля снижения температуры и продолжи-! тельности процесса предложено в качестве катализатора использовать четвертичное фосфониевое соединение, например тетрафенилфосфонийбромйд;: применение которого
l5 даже в незначительных количествах (до
0,2 мол.%) позволяет снизить температуру до 90-120оС и сократить время реакции до 1 2 час.
Сушность способа получения диарилфос20 фонитов заключается в том, что смесь дихлорфосфина, фенола и катализаторь нагревают желательно до 90-120 С в токе о инертн го газа, например азота,:в течение 1-2 час. Иелевые продукты выделяют
25 известными приемами . .
1 о
Изобретение относится к фосфорорганйчгским соединениям с Р-С-связью,в част нос ги к усовершенствот анному "пособу получения диарнлфосфонитов обшей формулы (.),.
Известен способ получеьия диарилфос фонитов реакцией дихлорфосфинов с фенолами в присутствии третнчных органнчеоких оснований, безводного аммиака кли других реагентов, вводимых для связывания выделяющегося хлористого водорода;
Наиболее перспективным иэ известных является безакыепторно каталитический способ, основанный на реакции дихлорфос2 финов с фенолами при катализе слабыми органическими основаниями.
Однако известные каталиэаторы недоотаточно эффекгивны. 1 ак, для завершения
5 процесса, особенно IlpH использовании га лоидзамешенных и йространственно затрудненных фенолов, требуегся aarpesawe до
140-170 С в течение 8-10 час.
" «:» Э Ф ч Ф, 69@@4 3 ф е, 2уе, о
П р и M е р. Получение ни-(2,4 " " е. alht. 250 62 С/2 нм ру,ое хпорфенил)-феннлфосфоннта, 0 l,6198;á, 1,4473; Мйй . найдено
105,1; вычислено 105,4; вь|ход 86%, Смесь 0,05 г моль фенилайцврфосфи ° Найдено,%; СС 32,51; P 6,82 на, 0,12r моль 2,4 днхлорфвнола «40ae и С, g Cg p p (042 мол.%) тетрафеннлфосфоннйбромида
18 11 <4 2 нагревают в токе сухого азота прн 10дС. Вычислено,%: С4 32,®7„P 7,17 в течение 2 час (контроль за течением 8 условиях уноминутого нримера иолу реакцыи осушествливт ио содержанию аи . чают другие дыарылфосфоииты, неречень, гидрыдного хлора s реакдыонной массе). Ю некоторые свойства и данные анализа хо продукт выделяю нерегоыкой в вакууйе, торых ириведены в таблице. ч
503854 фм
О4
1се
О
О
1 э ф
С4
Ф л о
Ф
Я Ф
C. 1c ч;-»
О
® l0
© л
Ф) Щ м
Ф л ч
Ф л о
Ф
1 »
Ф
t l
1м
Ф
О
Ф н о
Ф н
Ф л
И о л
Ф и л с
Ф л
CV
3 л
О О
Ф
Д е л е 4 L0
<О Ф
Г-" Ф
Ж"
СЭ
Ф
Ф
Щ н.М . е Ф
I ю
i/ p
503884 (оставитель Л. Карунина
Ч ехред "О. Луговая Корректор Н, Хбвалева
Редактор Т. Загреб льная
Подписное
77 Тираж 576
ЦНИИПИ Государственного комитета Сове. а Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Мва,:ж ЗЗ Рау ская наб., а.4Л филщд ППП Патент, г. Умч.род, ул. Гагарина, 1Î1
Формула изобретения
1. Сйюсоб. получении днарил юс ойитов взаимоаействием, дихлорфосфнна с фенолом
i йрисутствйи катализатора при нагревании, о т л и ч а в ш и В с я тем, что, с
A целью упрощения процесса, в качестве катализатора i.ñïîíüçóþò чехвртнчное фоофониевое cr единение.
2. Способ по и. l., о т л и ч а ю щийс я тем, что нагревание ведут до ЭО
120 С.
