Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метакриловой кислоты, которая находит широкое применение в производстве эфиров, эмульсионных лаков, красок, оргстекла и во многих других отраслях промышленности.

Известен способ получения метакриловой кислоты взаимодействием ацетонциангидрина с избытком серной кислоты с последующим гидролизом образующегося сульфата метакриламида, который заключается в следующем: в реактор с мешалкой загружают воду и сульфат метакриламида, смесь нагревают до кипения, после чего в реактор вводят острый пар, Метакриловая кислота в процессе гидролиза отгоняется с паром, затем из водного раствора ее извлекают экстракцией углеводородами и после ректификации получают целевой продукт с выходом 72% и концентрацией 99%.

Недостатком известного способа является усложненная технологическая схема (необходимость экстракции и ректификации целевого продукта) и невысокий выход целевого продукта вЂ” 72% вЂ” за счет потерь в ходе отгонки с паром и ректификации, С целью упрощения технологии получения метакриловой кислоты и увеличения ее выхода предлагается данный способ, который заключается в следующем: сульфат метакриламида подвергают гидролизу при температуре на 5вЂ”

10 С ниже температуры кипения реакционной смеси при непрерывном удалении образующейся метакриловой кислоты путем деканта5 ции.

Сульфат метакриламида, взятый в качестве исходного сырья, получают из ацетонциангидрида и серной кислоты, взятых в молярном соотношении 1: 1,2 вЂ” 2,0 и более. Количество

10 воды для гидролиза берут от 2 до 15 молей на моль метакриламида, содержащегося в сульфате метакриламида.

Процесс гндролиза протекает таким образом, что образуются 3 зоны с четкими грани15 цами раздела: 1 вЂ” зона метакриловой кислоты (МАК), II вЂ” зона реакции и III вЂ” зона маточника, Метакриловая кислота в зоне реакции находится минимальное время, которое определяется скоростью расслаивания. Процесс

20 осуществляют непрерывно. Образование полимера практически не наблюдается. Выход метакриловой кислоты составляет около 96% (от теории) с содержанием основного вещества 96 вЂ” 98%. Получаемая кислота может быть

25 использована без дополнительной очистки для синтеза эфиров метакриловой кислоты. Используя положительный тепловой эффект реакции гпдролиза сульфата метакриламнда, процесс осуществляют в адиабатических усло30 виях. Необходимый температурный режим

504752

Формула изобретения

Составитель В. Блинова

Текред 3. Тараненко

Корректор M. Лейзерман

Редактор Е. Шепелева

Заказ 916/4 Изд. М 1149 Тираж 575 Г!одппсное

Ц!!ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 процесса поддерживают путем регулирования температур сульфата метакриламида и воды.

Пример l, В колонну диаметром 40 мм, высотой 210 мм, снабженную рубашкой для подачи теплоносителя и термометром, загружают 250 г водного раствора сульфата метакриламида. Малярное соотношение метакриламида, серной кислоты и воды соответственно равно 1: 1,7: 7. В рубашку колонны из термостата подают теплоноситель и поднимают температуру в колонне до 110 С. Через 20вЂ”

30 мин наблюдается помутнение и быстрое расслаивание реакционной массы. Затем в середину колонны подают раствор сульфата метакриламида со скоростью 125 мл/час. Сверху колонны непрерывно отбирают метакриловую кислоту, а снизу колонны через гидрозатворвЂ” маточный раствор. После установления режима работы установки (около 5 час) в колонну подают еще 575 г раствора сульфата метакриламида.

Получено 129 г (960 ) метакриловой кислоты с концентрацией 97 /о.

Пример 2. В колонну диаметром 40 мм, высотой 210 мм, снабженную вакуумной рубашкой и дополнительной тсплоизоляцней, смесителем непрерывно пода !от сульфат метакрилампда, предварительно подогретый до

120 С и воду с температурой 20 С, Соотношение компонентов смеси, как и в примере 1: 1:

: 1, 7: 7. Суммарная скорость подачи 120 г/час.

После установления режима (около 4 час) температура в колонне была в пределах 105вЂ”

107 С. Из 400 г сульфата метакриламида получено 136 г (95%) метакриловой кислоты с концентрацией 96%, Способ получения метакриловой кислоты гидролизом сульфата метакриламида при нагревании и непрерывном удалении образующейся метакриловой кислоты из зоны реакции, отличающийся тем, что, с целью упро20 щения технологии и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре на 5 вЂ” 10 С ниже температуры кипения реакционной смеси при непрерывном удалении образующейся метакриловой кислоты путем де25 канта ции,

Способ получения акриловой кислоты // 425897

Способ получения метакриловой кислоты // 405864

Способ получения р-хлоракриловой кислоты // 386910

Способ получения а-этилакриловой кислоты // 362809

Способ получения хлорангидридов р-алкоксиакриловых кислот // 340653

Патент 293334 // 293334

Способ получения ненасыщенных алифатическихкислот // 239139

Патент 220257 // 220257

Способ получения метакриловой кислоты // 218881

Способ получения акриловой кислоты // 2119908

Способ получения акриловой кислоты высокой степени чистоты (варианты) // 2154626

Изобретение относится к способу получения высокочистой акриловой кислоты (варианты) с остаточным содержанием альдегидов менее 10 частей/млн

Способы получения ненасыщенных кислот или их сложных эфиров и катализаторы для их осуществления // 2203731

Изобретение относится к получению этиленненасыщенных кислот или их сложных эфиров

Способ производства метилметакрилата // 2207334

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метилметакрилата, включающему стадии (i) взаимодействия пропионовой кислоты или ее эфира с формальдегидом или его предшественником в реакции конденсации с образованием потока газообразных продуктов, содержащего метилметакрилат, остаточные реагенты, метанол и побочные продукты, (ii) обработки, по меньшей мере, одной порции потока газообразных продуктов с образованием потока жидких продуктов, содержащего практически весь метилметакрилат и, по меньшей мере, одну примесь, которая плавится при температуре выше температуры плавления чистого метилметакрилата, выполнения над потоком жидких продуктов, по меньшей мере, одной операции дробной кристаллизации, которая содержит стадии (iii) охлаждения указанного потока жидких продуктов до температуры между примерно -45oС и примерно -95oС так, что указанный поток жидких продуктов образует кристаллы твердого метилметакрилата и маточную жидкость, причем указанные кристаллы имеют более высокую долю содержания метилметакрилата, чем указанный поток жидких продуктов или маточная жидкость, (iv) отделение указанных кристаллов твердого метилметакрилата от указанной маточной жидкости, (v) плавление указанных кристаллов с образованием жидкого метилметакрилата, который содержит указанные примеси в более низкой концентрации, чем указанный поток жидких продуктов

Обработка формальдегидсодержащих смесей // 2217413

Изобретение относится к усовершенствованному способу удаления формальдегида или его аддуктов из жидкой органической смеси, полученной при производстве метилметакрилата, содержащей по меньшей мере карбоновую кислоту или сложный эфир карбоновой кислоты и формальдегид или его аддукты, которая образует двухфазную смесь с водой, включающему по меньшей мере одну экстракцию жидкой органической смеси в системе жидкость-жидкость с использованием воды в качестве экстрагента с получением потока органической фазы и потока водной фазы, при этом поток органической фазы содержит значительно уменьшенную концентрацию формальдегида или его аддуктов по сравнению с жидкой органической смесью

Способ получения акролеина и/или акриловой кислоты // 2285690

Способ получения (мет)акриловых кислот каталитическим окислением пропилена или изобутилена (варианты), способ разложения побочного продукта (варианты), установка для осуществления способа // 2300515

Изобретение относится к промышленному производству (мет)акриловых кислот со снижением количества промышленных отходов

Способ получения акролеина, или акриловой кислоты, или их смесей из пропана // 2312851

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения акролеина, или акриловой кислоты, или их смеси, при котором А) на первой стадии А пропан подвергают парциальному гетерогенному катализированному дегидрированию в газовой фазе с образованием газовой смеси А продукта, содержащей молекулярный водород, пропилен, не превращенный пропан и отличные от пропана и пропена компоненты, из содержащихся в газовой смеси А - продукта стадии А отличных от пропана и пропилена компонентов выделяют, по меньшей мере, частичное количество молекулярного водорода и смесь, полученную после указанного выделения, применяют в качестве газовой смеси А' на второй стадии В для загрузки, по меньшей мере, одного реактора окисления и в, по меньшей мере, одном реакторе окисления пропилен подвергают селективному гетерогенному катализированному газофазному парциальному окислению молекулярным кислородом с получением в качестве целевого продукта газовой смеси В, содержащей акролеин, или акриловую кислоту, или их смеси, и С) от получаемой в рамках парциального окисления пропилена на стадии В газовой смеси В на третьей стадии С отделяют акролеин, или акриловую кислоту, или их смеси в качестве целевого продукта и, по меньшей мере, содержащийся в газовой смеси стадии В не превращенный пропан возвращают на стадию дегидрирования А, в котором в рамках парциального окисления пропилена на стадии В применяют молекулярный азот в качестве дополнительного газа-разбавителя

Способ производства (мет)акролеина или (мет)акриловой кислоты // 2346929

Способ проведения гетерогенного каталитического частичного окисления в газовой фазе акролеина в акриловую кислоту // 2365577

Изобретение относится к усовершенствованному способу проведения гетерогенно каталитического частичного окисления в газовой фазе акролеина в акриловую кислоту, при котором исходную реакционную газовую смесь, содержащую акролеин, молекулярный кислород и, по меньшей мере, один инертный газ-разбавитель, пропускают через находящийся при повышенной температуре катализаторный неподвижный слой, катализаторы которого выполнены так, что их активная масса содержит, по меньшей мере, один оксид мультиметалла, который содержит элементы Мо и V, и при котором в течение времени повышают температуру катализаторного неподвижного слоя, при этом частичное окисление в газовой фазе прерывают, по меньшей мере, один раз и при температуре катализаторного неподвижного слоя от 200 до 450°С через него пропускают свободную от акролеина, содержащую молекулярный кислород, инертный газ и, в случае необходимости, водяной пар, а также, в случае необходимости, СО, газовую смесь G окислительного действия, причем, по меньшей мере, одно прерывание осуществляют прежде, чем повышение температуры катализаторного неподвижного слоя составляет длительно 2°С, или 4°С, или 8°С, или 10°С, причем длительное повышение температуры, составляющее 2°С, или 4°С, или 8°С, или 10°С имеется тогда, когда при нанесении фактического протекания температуры катализаторного неподвижного слоя в течение времени на проложенной через точки измерения уравнительной кривой по разработанному Лежандром и Гауссом методу наименьшей суммы квадратов погрешностей достигнуто повышение температуры 2°С, или 4°С, или 8°С, или 10°С