Способ получения 5-амино-1-винилтетразола

 

н1 504772

ОПЙСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.02.?4 (21) 1993885/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 28.02.76. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 29.06.76 (51) М. Кл.2 С 070 257, 00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.792.1 (088.8) (72) Автор изобретения

В. А. Чуйгук

Киевский ордена Ленина государственный университет им. T. Г. Шевченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-АМИНО-1-ВИНИЛТЕТРАЗОЛА

Формула изобретения

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 5-амино-1-винилтетразола, который является полупродуктом, используемым для синтеза соответствующего полимера.

Известен способ получения 5-амино-1-винилтетразола в три стадии (исходя из 5-аминотетразола): получают смесь 5-амино-1- и 2-роксиэтилтетразолов Взаимодействием 5-аминотетразола с этиленхлоргидрином, полученный продукт подвергают обработке хлористым тионилом и получают соответствующие р-хлорэтильные производные, а затем проводят дегидрохлорирование их щелочью, в результате чего получают смесь изомеров 5-амино-1- и

2-винилтетразолов, которую потом разделяют обычными методами. Выход целевого 1продукта 24о/о.

Недостатком известного способа является его многостадийность, необходимость разделения изомеров, невысокий выход продукта.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается путем прямого винилирования исходного 5-аминотетразола, что позволяет получать продукт без примеси изомерного продукта и очищать его только перекристаллизацией из воды.

Предлагаемый способ получения 5-амино-1винилтетразола из 5-аминотетразола с последующим выделением его в свободном виде заключается в том, что 5-аминотетразол вннилируют при 80 — 100 С в присутствии ацетата ртути в уксусной кислоте. Выход продукта

45 / .

Пример. Смесь 103 г дигидрата 5-амино1р тетразола, 10 мл уксусной кислоты, 4 г апетата ртути, 0,5 г гидрохинона и 120 мл винилацетата нагревают на водяной бане 2,5 час.

Постепенно 5-а1минотетразол растворяется, и к концу нагревания образуется раствор. Прн

15 охлаждении выпадает осадок, которыми отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды. Выход продукта 45 /о, Т. пл. 158С.

Спектр ПМР соответствует принятой структуре.

Способ получения 5-амино-1-винплтетразола из 5-аминотетразола, отличающийся

25 тем, что, с целью упрощения процесса н повышения выхода целевого продукта, 5-амп. отетразол подвертают винилированию внннлацетатом при 80 — 100 С в присутствии аистята ртути в уксусной кислоте.