Способ газо-хроматографического анализа термически нестойких металлоорганических соединений

 

Щмм !

А.а

4146li иО .,i jyI A

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I») 5)9628

СОюз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.10.72 (21) 183?806j04 с присоединением заявки Ме (23) Приоритет

Опубликовано 30.06.76. Бюллетс1п М 24

Дата опубликования описания 02.08.76 (51) М. Кл. G 01N 31/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам и3обретений и открытий (53) УДК 543.544.08 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Д. Зорин, В. А. Умилив и В. 1<. Ванчагова

Институт химии AH СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ТЕРМИЧЕСКИ НЕСТОЙКИХ

METAÀÀ00ÐГА Н ИЧ ЕСКИХ СОЕДИ Н EH И Й

Изобретение относится к способам газожидкостного хроматографического анализа термически нестойких металлоорганических соединений.

Известен способ газохроматографического анализа металлоорганических соединений, например бисареновых соединений хрома и ванадия.

Способ заключается в разделении пробы, например продуктов синтеза бисэтилбензилхрома, на колонках с твердым носителем, покрытым жидкой фазой в потоке газа-носителя.

1 вердым носителем служит хромсорб G, жидкой фазой — силоксановый эластомер

SE-30. Б качестве газа-носителя используется гелий высокой чистоты. Недостатком известного способа является то, что термически нестойкие металлоорганические соединения при анализе на этом носителе частично

YiJIH полностью разлагаются или HeîáðàòHмо адсорбируются на нем, что приводит к невысокой точности анализа. Это связано с большой реакционной способностью этих соединений и заметной каталитичсской активноCTbI0 TI3epgIbIX носителей, зожидкостной хроматографии.

С целью устранения указанного недостатка предложено твердый носитель предварительно обрабатывать бисэтилбензолхромом при нагревании.

Оптимальные результаты получаются при обработке носителя до температуры 250—

5 350 С в течение 20 — 30 мин.

Способ хроматографического анализа осуществляется следующим образом.

B колонку из нержавеющей стали диаметром 4 мм и длиной 1 м помещают твердый

10 носитель (хроматон,N или ТНД- TC-M) и продувают аргоном высокой чистоты, Температуру колонки постепенно увеличивают с

250 до 350 С. После этого в газ-носитель подают пары бисэтилбензолхрома в течение

15 20 — 30 мин. В этих условиях на поверхности носителя образуется металлическая пленка хрома. На полученный таким образом металлизированный носитель наносят жидкую фазу — силоксановый эластомер SE-30 мл и

20 Е-301. Эффективность обработанного бисэтилбензолхромом носителя иллюстрируется табл. 1 и 2 и примерами 1 и 2.

В табл. 1 приведено время удерживания

25 (сек) и площадь пиков компонентов (в относительных единицах), полученных на хроматографе «Цвет-4», длина колонки 1 м, диаметр 4 мм, температура колонки 200 С, величина посадки 2 мкл, 519628

Р73 Ф

Составитель В. Чехлатов

Техред A. Камышникова

Редактор В. Зенкевич

Корректор Е. Рожкова

Заказ 1585/7 Изд. № 1484 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Госуларстсснного комитета Совета . шн строз СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2