Л. H. Телегина, И. С. Измайлова, Ю. А. Макаров, Е. И. Пеньков, А. С. Оносов, М. А. Борц, Д. И. Степанова и Д. E. Злотник (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ

СОПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к области получения водо растворимых сополимеров, обладающих флокулирующими свойствами.

Известен способ получения водорастворимых сополимеров путем гидролиза акрилонитрила в присутствии .серной кислоты при нагревании с последующеи нейтрализацией реакционнои среды до llейтральной или слаоощелочпой среды, введением в нее акрилонит рила (или акрило вой ки лоты), радикального и нициатора и осуществлением сополимеризации получен ной смеси.

Однако со|полимеры, получаемые по известному спосооу, представляют собой набухшие в воде гели, что затрудняет их выделение и создает трудности при их хранении и TpBIHcпортировке.

С целью устра нения этих недостатков и получения гранулированных coIIOJIHiiIBpoB с повышенными флокулирующими свойствами предлагают осуществлять нейтрализацию реакционной среды до .рН 2 вЂ” 3 при содержании ,в ней 80 вЂ” 85% акриламида и 20 вЂ” 15% акриловой кислоты, а количество акрилонитрила, вводимого после нейтрализации, выбирать в пределах 5 вЂ” 40% от первоначально взятого количества акрилонитрила для гид ролиза.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Акрилонитрил,при температуре 85 вЂ” 100 С подвергают гидролизу. 84 вЂ” 85% -:ной серной кислотои до а криламида. Для частичного омыле ния образовавшегося акриламида в реакционную смесь добавляют необходимое количество воды (ооычно 2 вЂ” 3 моль относительно взятого акрилонитрила), после чего смесь выдерживают 5 вЂ” 60 мин (предпочтительно

20 вЂ” ч0 мин) при температуре /0 вЂ” 80 C;. Ilp» этом 15 вЂ” 20% взятого акрилонитрила омыля10 ют до акриловой кислоты.

Iio окончании выдержки реакционную смесь нейтрализуют аммиаком до рН 2 вЂ” 3, после чего к ней добавляют аирилонитрил из,расчета 5 вЂ” 40% от первоначального количества.

Содержимое реактора перемешивают до полного растворения акрилонитрила, затем в реактор загружают инициатор (например,,персульфат калия), температуру постепенно, в течение 1 вЂ” 1,5 час, поднимают до 70 вЂ” 80 С и

20 выдерживают 30 вЂ” 60 мин при этой температуре для более полного исчерпания мономера.

Полимеризацию проводят при интенсивном перемешива нии. Для защиты гранул от слипания,в реакционную смесь перед началом

2д полимеризации вводят стабилизатор суспе нзии.

По окончании полимеризации сополимер, полученный в виде гранул, отфильтровывают от маточника и сушат до остаточной влаж30 ности 10 вЂ” 20%, 523114

Скорость седиментации, мм/мин

Расход флокулянта, г/м

Реагент

Поли акриламид

482 б28

91б

Гранулированный сополимер

572

933

Формула изобретения

Составитель О. Рокачевская

Редактор Т, Никольская Техред М. Семенов Корректор И. Позняковская

Заказ 1955/18 Изд. М 1540 Тираж б30 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-ЗБ, Раугпская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример. В реактор загружают 100 мл серной кислоты 84 вЂ” 85% ной концентрации и при перемешивании дозируют при температуре 80 вЂ” 100 С 100 мл а|крилонитрила, содержащего 0,015 вЂ,02 ингибитора (предпочтительно метиленовый голубой). Затем реакционную массу выдерживают 20 вЂ” 40 мин при температуре 100 С и добавляют воду из расчета 2 вЂ” З,моль воды на 1 моль акрило нитрила и еще выдерживают 60 мин при 70 С или 45 мин при 80 С. По окончании выдержки реакционную смесь нейтрализуют аммиаком до рН 2 вЂ” 3, добавляют акрилон итрил в количестве 5 вЂ” 40% от первоначального, вводят порошкооб раз ный стабилизатор и проводят сополимеризацию в присутствии 0,5вЂ”

1,5 /о персульфата калия при темнературе

50 вЂ” 80 С.

Полученные гранулы сополимера фильтруют и:сушат при 40 вЂ” 6O Ñ.

Полученный сополимер обладает высокими эксплуатационными свойствами.

Так, осветление суспензии хвостов флотации, содержащих 40 г/л уголь ного шлама с применением синтезированного грануль ного сополимера и полиакриламида дает следующие результаты, п редставленные в таблице.

При использовании гранулирова|нного сополимера в качестве стабилизатора буроBbIx глинистых растворов для,нефтяных и газовых скважин добавка его в количестве 1% к глинистому;раствору, содержащему 30% глины, 59% воды и 10/в хлористого натрия, обеспечивают «водоотдачу» (отделение воды из глинистых рабство ров) 2 вЂ” 4 мл при остаточ ном давлении 20 .мм рт. ст. за 30 мин. «Водоотдача» с применением гипана вЂ” гид ролизованно15 го полиакрилонитрила в тех же условиях составляет 5 вЂ” 6 мл.

С пособ получения водорастворимых сополимеров путем гидролиза акрило нитрила в присутствии серной,кислоты, при нагревании, с последующей нейтрализацией реа иционной аре25 ды, введением в нее акрило нитрила, радикального инициатора и осуществлением сополимеризации получен ной .смеси, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью получения гранулирован ных сополимеров, обладающих повы30 шеи ными флокулирующими свойствами, нейтрализацию реакционной среды осуществляют до рН 2 вЂ” 3 при содержании в ней 80 вЂ” 85 /о акриламида и 20 вЂ” 15% акриловой кислоты, а количество акрилонитрила, добавляемого пос35 ле нейтрализации, выбирают в пределах 5вЂ”

40% от первоначально взятого для ги дролиза.

Способ получения стабилизатора глинистых // 373280

Патент 350260 // 350260

Антистатическая композиция на основе термопластического полимера // 341243

Способ получения полиакрилонитри.па // 274356

Лонза лтд. базель»(швейцария) // 212872

Патент 157104 // 157104

Способ полимеризации и сополимеризации акрилонитрила // 142425

Способ получения прядильных растворов полиакрилонитрила или его сополимеров в диметилформамиде // 129141

Способ получения полимеров акрилонитрила // 113013

Способ получения водорастворимых (со)полимеров акрилового ряда // 2192434

Изобретение относится к получению водорастворимых полимеров акрилового ряда, которые могут применяться в ряде отраслей техники и технологии, а именно в качестве шлихты при отделке текстиля, в угольной, горнорудной промышленности, и в процессах очистки и осветления питьевой, промышленной и сточных вод в качестве флокулянта, в буровой технике в качестве защитного средства, в химической промышленности как сгущающее средство

Способ получения сверхвысокомолекулярного полиакрилонитрила // 2376319

Изобретение относится к технологии получения сверхвысокомолекулярных волокнообразующих полимеров, которые могут служить сырьем для получения сверхпрочных и высокомодульных углеродных волокон

Катализатор и способ дегидрирования углеводородов в его присутствии // 2394642

Изобретение относится к области производства катализаторов для химической и нефтехимической промышленности, которые могут быть использованы в процессах дегидрирования и реформинга органических соединений с целью получения водорода, олефинов, циклоолефинов и ароматических соединений

Волокнообразующий сополимер акрилонитрила и способ его получения // 2422467

Изобретение относится к способу получения волокнообразующего полимера или сополимера акрилонитрила и волокнообразующего полимера или сополимеру акрилонитрила, полученному таким способом

Способ получения нанокомпозита feni3/пиролизованный полиакрилонитрил // 2455225

Изобретение относится к нанотехнологии изготовления нанокомпозита FeNi3/пиролизованный полиакрилонитрил (ППАН)

Способ получения носителей для иммобилизации белковых веществ // 857159

Способ получения волокнообразующих (со)полимеров акрилонитрила // 927802

Способ количественного определения полиакриламида и полиакрилонитрила в водных растворах // 1451590

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в нефтегазодобывакщей целлюлозно-бумажной промьшшенности, в ком мунальном хозяйстве и др

Способ синтеза сополимеров акрилонитрила (варианты) // 2528395

Настоящее изобретение относится к получению сополимеров акрилонитрила. Описан способ синтеза сополимеров акрилонитрила с производными итаконовой кислоты путем их смешения в среде растворителя с добавлением инициатора радикальной полимеризации и нагреванием, отличающийся тем, что нагревание осуществляют до температур 65÷85°С, в качестве растворителя используют сверхкритический диоксид углерода, в качестве производных итаконовой кислоты - ее моноэфиры или моноамиды, а содержание производных итаконовой кислоты в сополимере составляет от 0.01 до 4 мольных %. Также описан способ синтеза сополимеров акрилонитрила, производных итаконовой кислоты и метилакрилата путем их смешения в среде растворителя с добавлением инициатора радикальной полимеризации и нагреванием, отличающийся тем, что нагревание осуществляют до температур 65÷85°С, в качестве растворителя используют сверхкритический диоксид углерода, в качестве производных итаконовой кислоты - ее моноэфиры или моноамиды, а содержание производных итаконовой кислоты в сополимере составляет от 0.01 до 4 мольных % при содержании метилакрилата от 0.01 до 4 мольных %. Технический результат - получение сополимеров акрилонитрила с производными итаконовой кислоты экологически безопасным, экономичным и энергоэффективным способом, с высоким выходом. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 11 пр.

Способ синтеза сополимеров акрилонитрила с контролем полидисперсности // 2560173

Настоящее изобретение относится к получению сополимеров акрилонитрила. Описан способ синтеза сополимеров акрилонитрила, заключающийся в проведении реакции полимеризации акрилонитрила с сомономерами в среде диоксида углерода, при температуре от 65 до 80°C, где в качестве сомономеров используют итаконовую кислоту или ее производные, отличающийся тем, что в исходную реакционную смесь добавляют тиолы, определяемые формулой R-SH, где R представляет собой насыщенный углеводородный радикал с количеством атомов углерода от 2 до 20. Технический результат - снижение полидисперсности продукта до требуемого уровня. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 3 табл., 21 пр.