Способ очистки экстрагентов
пи 540854
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советски
Саанаднстическид
Республик.! Гг175
1-:...
1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.02.74 (21) 2001682/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 30.12.76. Бюллетень № 48
Дата опубликования описания 11.01.77 (51) М. Кл 2 С 07С 7/06
Государственный квинтет
Совета Министров СССР по делам изобретений. н открытий (53) УДК 66.048.65 (088.8) (72) Авторы изобретения
Ю. В. Орлов, В. А. Горшков, Б. А. Плечев, С. Ю. Павлов, Л. К. Ератов, А. Н. Бушин и Б. А. Сараев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭКСТРАГЕНТОВ
Изобретение относится к области разделения смесей углеводородов С4, содержащих не насыщенные углеводороды, экстрактивной ректификацией с высококипящими полярными экстрагентами, в частности, к области очистки экстрагента от накапливающихся примесей.
Известен способ очистки фурфурола от полимеров путем отгонки части фурфурола с полимером и последующей отмывки отгона от фурфурола. Способ требует нескольких технологических операций для очистки и является невыгодным для экстрагентов, образующих азеотропы с димером бутадиена, имеющих высокую концентрацию экстрагента в азеотропе.
Известен также способ очистки экстрагента, например, от примесей низших диеновых олигомеров и воды путем ректификации в присутствии воды. Однако способ не предусматривает комплексной очистки экстрагента от присутствующих примесей.
Целью изобретения является удаление примесей карбонильных соединений.
Указанная цель достигается описанным способом очистки экстрагента, заключающимся в том, что экстрагент подвергают ректификации в присутствии воды, с выводом в качестве дистиллята парообразной смеси воды с углеводородами и карбонильными соединениями, концентрация воды в которой составляет 30—
95 вес.% с последующей конденсацией и расслаиванием смеси, выводом углеводородного слоя из системы и частичным возвратом водного слоя на ректификацию.
5 Предлагаемый способ иллюстрируется фиг.
1 и 2.
Согласно схеме на фиг. 1, часть экстрагента циркулирующего в системе экстрактивной ректификации по линии 1, подают в колонну
10 2. Сверху колонны 2 по линии 3 отбирают парообразную смесь воды с углеводородами и карбонильными соединениями и конденсируют в конденсаторе 4. Конденсат расслаивают в отстойнике 5. Углеводородный слой и карбо15 нильные соединения выводят по линии 6. Водный слой по линии 7 частично возврашают в колонну 2.
Из куба колонны азеотропной ректификации экстрагент по линии 8 направляют в колонну
20 9. Сверху колонны 9 по линии 10 отбирают поток, содержащий, главным образом, экстрагент, и конденсируют в конденсаторе 11. Конденсат частично возвращают в колонну 9 по линии 12 в качестве флегмы, а частично на25 правляют в систему 13 экстрактивной ректпфикации. Из куба колонны 9 по линии 14 отбирают поток, содержащий, главным образом, тяжелокипящие примеси. Воду в колонну азеотропной ректификации подают Ilo линии
30 15 и выводят по линии 16.
- 540854
Согласно схеме на фиг. 2, часть экстрагента, циркулирующего в системе экстрактивной ректификации, по линии 1 направляют в подогреватель 2 и далее по линии 3 в сепаратор 4. ,Жидкий поток из сепаратора 4 частично направляют в подогреватель 2 по линии 5, а частично по линии 6 выводят на более глубокую очистку.
Парообраз ный поток по линии 7 направляют в колонну 8 азеотропной ректификации.
Сверху колонны 8 по линии 9 отбирают парообразную смесь воды с углеводородами и карбонильными соединениями и конденсируют в конденсаторе 10, Конденсат расслаивают в отстойнике 11. Углеводородный слой и карбонильные соединения по линии 12 выводят из системы, а водный слой частично возвращают в колонну 8 по линии 13 и частично выводят из системы разделения. Обогрев колонны 8 осуществляют за счет тепла водяного пара.
Поток, содержащий тяжелокипящие примеси, отбирают из куба колонны 8 по линии 14. Воду в колонну азеотропной ректифпкации подают по линии 15 и выводят нз колонны по линии 16.
Пример 1. При получении бутадиена двухстадийным дегидрированием и-бутана на установке разделения бутан-бутиленовых фракций, а также выделения и очистки бутадиена экстрактивной ректификацией с диметилформамидом очистку экстрагента проводят по схеме на фиг. 1.
Экстрагент в количестве 12000 кг/час с температурой 40 С, содержащий 12 кг воды, 72 кг/час димера бутадиена, 11858 кг/час диметилформамида, 36 кг/час .полимеров, 12 кг/час ацетона, 6 кг/час метилэтилкетона, 4 кг/час метилвинилкетона подвергают ректификации в присутствии воды в колонне, имеющей 30 тарелок. Сверху колонны по линии 3 при температуре 95 С и давлении 1,1 ата отбирают паровой поток в количестве 2629 кг/
/час, содержащий 67,5 кг димера бутадиена, 16,6 кг/час диметилформамида, 83,5 кг/час ацетона, 7,4 кт/час метилэтилкетона, 5,0 метилвинилкетона, 2449,0 кг/час воды. Концентрация воды в потоке 93,1 вес. /о. Указан ный поток конденсируют в ко|нденсаторе 4. Конденсат расслаивают при температуре 95 С в отстойнике 5. Углеводородный слой в количестве 81,5 кг/час, содержащий 67,0 кг/час димера бутадиена, 0,1 кг/час диметилформамида, 6,0 кг/час ацетона, 4,9 кг/час метилэтилкетона, 3,4 кг/ч метилвинилкетона и 0,1 кг/час воды выводят из системы разделения по линии 6.
Водный слой в количестве 2400,0 кг/час, содержащий 0,5 кг/час димера бутадиена, 15,5 кг/час диметилформамида, 72,0 кг/час ацетона, 2,4 кг/час метилэтилкетона, 1,5 кг/час метилвинилкетона и 2311,3 кг/час воды по линии 7 направляют на колонну 2 в качестве флегмы.
Часть водного слоя в количестве 150,0 кг/
/час, содержащего 0,03 кг/час димера бута5
65 диена, 0,96 кг/час диметилформамида, 4,5 кг/
/час ацетона, 0,15 кг/час метилэтилкетона, 0,09 кг/час метилвинилкетона и 144,3 кг/час воды по линии 16 выводят из системы разделения. По линии 15 в колонну 2 подают
144,3 кг/час воды. Из куба колонны 2 экстрагент в количестве 11812,7 кг/час, содержащий 5,0 кг/час димера бутадиена, 11857,0 кг/
/час диметилформамида, 1,5 кг/час ацетона, 1,0 кг/час метилэтилкетона, 0,5 кг/час метилвинилкетона, 36,0 кг/час полимеров и 11,9 кг/
/час воды по линии 8 при температуре 165 С выводят в колонну 9, имеющую 10 тарелок, где подвергают ректификации. Паровой поток с верха колонны при температуре 130 и давлении 0,5 ата в количестве 23694,6 кг/час, содержащий 3,9 кг/час димера бутадиена, 23653,9 кг/час диметилформамида, 1,0 кг/час полимера, 3,0 кг/час ацетона, 2,0 кг/час метилэтилкетона, 1,0 кг/час мети IBHIIHëêåòîíà и
23,8 кг/час воды по линии 10 направляют в конденсатор 11.
Конденсат в количестве 11847,3 кг/час, содержащий 4,97 кг/час димера бутадиена, 11826,9 кг/час диметилформамида, 0,5 кг/час полимера, 1,5 кг/час ацетона, 1,0 кг/час метилэтилкетона, 0,5 кг/час метилвинилкетона и
11,9 кг/час воды по линии 12 подают в колонну в виде флегмы. Другую часть конденсата в количестве 11847,3 кг/час, содержащий
4,97 кг/час димера бутадиена, 11826,9 кг/час диметилформамида, 0,5 кг/час полимера, 1,5 кг/час ацетона, 1,0 кг/час метилэтилкетона, 0,5 кг/час метилвинилкетона и 11,9 кг/час воды отводят на установку экстрактивной ректификации.
Кубовый продукт колонны 9 при температуре 170 С в количестве 65,5 кг/час, содержащий
30 кг/час диметилформамида и 35,5 кг/час полимеров выводят из системы разделения по линии 14.
Пример 2. При получении бутадиена двухстадийным дегидрированием и-бутана на установках выделения и очистки бутадиена экстрактивной ректификацией с водным метоксипропионитрилом регенерацию экстрагента проводят по схеме на фиг. 2. Экстрагент в количестве 2000 кг/час, содержащий 100 кг/час воды, 14 кг/час димера бутадиена, 1880,4 кг/
/час метоксипропионитрила, 4 кг/час полимера, 1 кг/час ацетона, 0,4 кг/час метилэтилкетона, 0,2 кг/час метилвинилкетона при температуре 100 С и давлении 0,1 ата подвергают переиспарению. Кубовый продукт в количестве 40 кг/час, содержащий 4,0 кг/час полимеров, 36 кг/час метоксипропионитрила выводят по линии 6. Парообразный поток по линии 7 в количестве 1960 кг/час, содержащий
100 кг/час воды, 14,0 кг/час димера бутадиена, 1843,6 кг/час метоксипропионитрила, 1,0 кг/час ацетона, 0,4 кг/час метилэтилкетона и 0,2 кг/
/час метилвинилкетона, направляют в колонну 8, имеющую 30 тарелок. Сверху колонны по линии 9 при температуре 95 С и давлении
1,1 ата отбирают парообраз ный поток в коли540854
Фиг. 1
5 честве 215,4 кг/час, содержащий 13,8 кг/час димера бутадиена, 1,0 кг/час метоксипропионитрила, 6,0 кг/час ацетона, 0,8 кг/час метилэтилкетона, 0,4 кг/час метилвинилкетона и
133,4 кг/час воды, концентрация 62,2 вес.%.
Указанный поток конденсируют в конденсаторе 10. Конденсат расслаивают в отстойнике 11.
Углеводородный слой в количестве 15,4 кг/час, содержащий 13,8 кг/час димера бутадиена, 1,0 кг/час ацетона, 0,4 кг/час метилэтилкетона, 0,2 кг/час метилвинилкетона, выводят из системы разделения по линии 12. Водный слой в количестве 200 кг/час, содержащий 1,0 кг/
/час метоксипропионитрила, 5,0 кг/час ацетона, 0,4 кг/час метилэтилкетона, 0,2 кг/час метилви нилкетона и 193,4 кг/час воды по линии
13 направляют в колонну в качестве флегмы.
Водный слой в количестве 10,2 кг/час, содержащий 0,2 кг/час ацетона и 10,0 кг/час воды по линии 16 выводят из системы разделения.
Из куба колонны 8 экстрагент в количестве
1844,2 кг/час, содержащий 0,2 кг/час димера бутадиена 100 кг/час воды и 1744,0 кг/час метоксипропионитрила, по линии 14 выводят из системы разделения при температуре
5 120 С.
Формула изобретения
Способ очистки экстрагентов, используемых в процессах разделения смесей углеводородов
10 С4, от примесей путем ректификации в присутствии воды, отличающийся тем, что, с целью удаления примесей карбонильных соединений, ректификацию осуществляют с выводом в качестве дистиллята парообразной
15 смеси воды с углеводородами и карбонильнымп соединениями, концентрация воды в которой составляет 30 — 95 вес. %, с последующей конденсацией и расслаиванием смеси, выводом углеводородного слоя из системы и ча20 стичным возвратом водного слоя на ректификацию.
640864
Фиг. 2
Составитель Н. Глебова
Техред А. Камышникова Корректор Л. Денискина
Редактор И. Астафьева
Типография, пр. Сапунова, 2
Заказ 2896/18 Изд. № 1884 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
