Способ выделения пентаэритрита из реакционной массы, полученной конденсацией ацетальдегида с формальдегидом

 

Т "1Т"0-,:: vga с, А д "-о-ен " А

Союз Советских

Социалистических

Республик

О П И С А Н И Е <11>5474зв

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено28.04.75 (21) 2128561/04 (51) М. Кл

С 07 С 31/24

С 07 С 29/26 с присоединением заявки №

Гасударстаенный комитет

Сааата Миннстроа СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25 02,77. Бюллетень № 7 (53) УДК 547.427.2 (088. 8) (45) Дата опубликования описания18.07.77

Д.И. Белкин, Е.А. Евсеев, А.И. Новиков и Л.И. Шепель (72) Авторы изобретения (71) заявитель РУбежанский филиал ВоРошттловградского машиностРоительного . института (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА ИЗ РЕАКЦИОННОЙ

МАССЫ ПОЛУЧЕННОЙ KOHgEHCAUHEA АЦЕТАЛЬДЕГИДА

С ФОРМАЛЬДЕГИДОМ

Изобретение относится к способам получе- ния пентаэритрита, в частности предлагается усовершенствованный способ выделения пентаэритритв из реакционной массы, полученной конденсаций ацетвльдегидв с формвльдегидом, 5 .который может быть использован для получения алкидных смол.

Известен способ выделения пентаэритрита из реакционной массы конденсации ацетальдегида с формвльдегйдом путем ее двухстадий» 1О рого упаривания в испарителях. Первую сгадию упаривания ведут при пониженном до О, 1 атм давлении, при этом отгоняют формальдегид и практически весь метанол, остаток подают во второй испаритель, работающий под 15 повышенным давлением, например. 1 атм, в котором отгоняют остаточный формвльдегид и направляют его на конденсацию. Целевой

Продукт криствллизуют из упаренной реакционной массы (1). 20

Этот способ имеет ряд особенностей. Погон из первого испврителя не пригоден для использования в реакции конденсации без спе циальной обработки по разделению метаноле и формальдегида и сбрасывается в сточные 25 воды. Конденсация формвльдегида в этом >о» гоне меньше, чем в обрабатываемом растворе, но все же достаточно высока, чтобы привести к большим потерям формвльдегида. Для получения погона с минимальной концентрацией формвльдегида необходимо процесс осутцеотрлять под глубоким вакуумом, что ведет к внвчительному усложнению аппаратурно-технологического оформлении процесса, в частности требует применения специального охлаждения конденсаторов, Остаток, поступающий во второй испвритель, имеет большую концентрацию формвльдегида, чем исходный раствор, и чтобы достаточно"полно отогнать фор мальдегид из раствора, необходимо проводить отгонку под давлением выше атмосферного.

При этом возникает сложная задача передачи выпариваемого раствора из аппарата, работающего под вакуумом, в аппарат, рабо.тающий под давлением, для чего необходимы сложные насосы, По предлагаемому способу упариввние реакционной массы ведут при атмосферном давлении, отогнвнные нв первой стадии упариввния пары метанола и формальдегида конден547436 жуируют с последующим их разделением nepe-, s.îHêîé при давлении 0,01-1 атм. Это поз-. воляет упростить технологию процесса, уменьшить потоки формальдегида и сократить.,количество сточных вод. 5

На чертеже изображена схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Реакционный раствор, полученный конденсацией,ацетальдегида с формальдегидом, вы йаривают в первом испарителе 1 при атмос- щ ,ферном давлении, сверху отбирают фракцию паров с температурой конденсации не выше

99,5оС/760 мм.рт.ст., содержащую формальдегид и практически aecb метанол.

Эти пары конденсируют в кипятильниках

2 и 3 перегонного аппарата 4- и вводят в ,этот аппарат. Перегонный аппарат (ректификационная колонна или дистиллятор) работает под вакуумом.

В результате перегонки под вакуумом про- йО исходит разделение формальдегида и метанола и концентрирование формалина. Получаемый формалин передают на реакцию конденсации, а раствор метанола может быть просто сконцентрирован или использован для различ-25

Г ных целей, например в качестве топлива для сжигания сточных вод, Реакционный раствор, освобожденный от вредных веществ в испари. "теле 1, выпаривают во втором испаритепе

5. Пары, выходящие из эгогоиспарителя, кон- 40 денсируют в кипятильнике 2 перегонного аппарата 4 и конденсат передают на реакцию конденсации альдегидов.

Предлагаемый способ получения пентаэритрита позволяет вести процесс в простых вы- 35 парных аппаратах, работающих при атмосферном давлении, и без дополнительных энергетических затрат возвращать основную часть избыточного формальдегида в реакционный цикл, рекуперировать метанол и резко сокра-40 тить обьем вредных сточных вод, образуюшихся в этой части технологического процесса.

Пример 1 1500 г реакционного растворапентаэритрита,полученногоконденса-, цией ацетальдегида с формальдегид ом, с од ержашим 10% метанола, в присутствии гидроокиси натрия, (молярное соотношениереагентов 1:6:

:1,2 соответственно), и содержащего 3, 1% ме- 5О танола, 4,3% формальдегида, выпаривают при атмосферном давлении на установке, состоящей из двух испарителей 1 и 5 и ректификационной колонны, имеющей двенадцать та- релок. Колонна работает под вакуумом (ос- 55 таточное давление 0,364 атм), флегмовое число 1, В первом испарителе 1 выпаричают раствор до достижения температуры конденсеции отходящих паров 99,0 С. Эти пары конденсируют в кипятильниках 2 и 3 ректификационной колонны и конденсат (400 кг) вводят на питательную тарелку колонны. В кубе колонны получают 130 кг 12,9%-но го формалина, свободного от метанола. Из верхней части колойны отбирают 170 кг дистиллята, содержащего 23% метанола и

0,2% формальдегида. Пары, выходящие из второго испарителя 5, конденсируют в кипятильнике 2 ректификационной колонны и получают 700 кг 3,9%-ного формалина. Всего получают 830 кг 5,6%-ного формалина, который полностью вводят в реакцию конденса ции альдегидов.

Из куба первого испарителя 1 реакционный раствор передают во второй испаритель .

5, в котором выпаривают раствор до удельного веса 1,35 (50оС) и затем выделяют из него пентаэритрит.

Выход целевого продукта составляет 7580%, т.пл. 245-250 С, цветность по АРНА:

50-100 ед.

Пример 2. Обрабатывают реакционф ный раствор, как в примере 1, используя вместо ректификационной колонны аппарат простой перегонки, под вакуумом 0,364 атм.

Получают 170 кг 23%-ного метанола, содержащего 2,9% формальдегида и 830 кг

4,1%-ного формалина, возвращаемого в реакционный цикл, выход и показатели получен- ного пентаэритрита аналогичны показателям. пентаэритрита, полученного в примере 1.

Формула изобретения

Способ выделения пентаэритрита из реак ционной массы, полученной конденсацией аце тальдегида с формальдегидом, путем ее двухстадийного упаривания с одновременной отгонкой формальдегида и метанола и последу юшим выделением целевого продукта из упа- ренной массы, о т л и ч а ю ш и и с я те а, что, с целью упрощения технологии процесса, уменьшения потерь формальдегида и сокрашения количества сточных вод, упаривание ре акционной массы ведут при атмосферном давлении и отогнанные на первой стадии упаривания пары метанола и формальдегида конденсируют с последующим их разделением перегонкой при давлении 0,01-1 атм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Франции № 1 2 8037 2, класс С 07 с, 1961 (прототип).

547436 жЖюжаа

ЮИа Ъ ф ф Формалин иа кондвнсацию

Составитель Н. Базлева

Редактор О. Кузнецова Техред М. Левицкая Корректор Б. Югас

Заказ 777/88 Тираж 553 Подписное

UHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4