Способ получения глутаминовой кислоты

 

О п И С А Н И Е >562549

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 24.03.76 (21) 2343498/04 с присоединением заявки— (23) Г1риоритет— (43) Опубликовано 25.06.77. Бюллетень ¹ 23 (45) Дата опубликования описания 25.07.77 (51) М.Кл. С 07 С 101/22

:Гасударственный комитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 547.466.07 (088.8) -(72) Авторы изобретения

Ю. Н. Белоконь, В. М. Беликов, Н. Г. Фалеев и Г. Д. Понуров.(71) Заявитель

Ордена Ленина институт элементоорганических соединений АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ГЛУТАМИ НОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к химическому синтезу глутамиHñвой кислоты, которая широко применяется в пищевой промышленности в качестве мощного усилителя вкуса, а также в медицине при лечении заболеваний центральной нервной системы.

Глутаминовую кислоту получают химическими и биологическими способами, Из способов химического синтеза в промышленности используется способ получения глутаминовой кислоты из акрилонитрила, окиси углерода, водорода в присутствии

СО, (СО), (1).

Известен также способ получения глутаминовой кислоты путем взаимодействия металлокомплексов глицина с уксуснокислым

S-карбоксиэтилтпуронием в ледяной уксусной кислоте (2).

Известен способ получения глутаминовой кислоты путем взаимодействия водного раствора салицилиденглицината меди с метилакрилатом при рН 11,4 и температуре 65 С, соотношении комплекс/метилакрилат=1: 10 в течение 30 иин (3). После обработки реакционной смеси и омыления получают глутаминовую кислоту с выходом 42%, 4-амино-4карбоксипимелиновую,кислоту с выходом 19% и непрореагировавший глицин (26%). Выход глутаминовой кислоты в расчете на прореагировавший глицин составляет 57%.

Недостатками синтеза глутампновой кислоты из акрилонптрила окиси углерода и водорода являются:

1) использование высокой температуры и давления;

2) использование ядовитых веществ: окиси углерода, синильной кислоты, цианистого аммония;

3) образование большого количества неорганически.; солей прп нейтрализации.

Недостатками метода с использованием тиурониевых солей являются наряду с малым выходом большая длительность реакции и использование ледяной уксусной кислоты.

Недостатками метода алкплпрованпя являются малый выход и образование побочного продукта с 19%-ным выходом, освобождение от которого и утилизация представляют значительную трудность.

Целью изобретения является увеличение выхода основного продукта и устранение побочных продуктов.

Для этого реакцшо взаимодействия раствора салицилиденглицината меди с метакрплатом проводят в водно-пирпдпновом растворе прп соотношении пирпдин/вода =

= (1 — 3): (8 — 11) .

Реакцию получения глутампновой кислоты проводят в водно-пиридиновом растворе при

Зо соотношении пиридпн/вода= (1 — 3): (8 — 11) 562549

15 (1 — 3): (8 — 11).

Составитель Л. Иоффе

Техред Н. Сметанина корректор В. Гутман

Редактор Н. Джарагетти

Заказ 511/1168 Изд. № 48 Т :раж 563 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» взаимодействием раствора салицилиден-глицината меди с метилакрилатом в атмосфере инертного газа при температуре 20 — 30" С и рН 10,0 — 11,0 с последующим выделением целевого продукта известным способом, Описываемый способ позволяет значительно увеличить выход целевого продукта.

Пример 1. К, 9 л1л 0,005 н. раствора буры добавляют раствор 0,0775 г салицилиденглицината меди в 1 лл пиридина. 1 í. NaOH доводят рН раствора до 11,0, в течение

2,5 л1ин добавляют семикратный избыток метилакрилата в 0,5 л1л спирта. Реакционную смесь выдерживают 15 мин в атмосфере аргона при 30, поддерживая рН 11 периодическим добавлением 1 í. NaOH, затем нейтрализуют уксусной кислотой до рН 5 — 6. Реакционную смесь экстр агируют органическим растворителем (для удаления пиридина), пропускают через колонку с хелатирующей смолой на основе дивинилбензола и стирола (для удаления ионов Cu+ ), полученный раствор вновь экстрагируют органическим растворителем (для удаления салицилового альдегида) и упаривают досуха. Остаток омыляют, снова упаривают досуха и в небольшом объеме воды наносят на колонку с КУ-2 в Н+форме. Аминокислоты снимают со смолы

5%-ным раствором аммиака. После упаривания определяют аминокислотный состав полученной смеси.

Выход глутаминовой кислоты 100% на прореагировавший глицин при конверсии

28%.

5 Формула изобретения

Способ получения глутаминовой,кислоты путем взаимодействия раствора салицилиденглицината меди с метилакрилатом в атмосфе10 ре инертного газа при рН 10,0 — 11,0, отл ич а ю щи и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, используют воднопиридиновый раствор салицилиденглицината меди при соотношении пиридин/вода, равном

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1. Т. Joshida «Industrielle Herstellung von

optisen aktives Glutaminsaure durch totalsyntbese», Chemic Ing. Technik. 1970, 42, 641 с.

2. Толстиков Г. А., Джемилев У. М., Вострикова О. С., Хуснутдинов P. Н. «Алкилирование металлокомплексов глицина тиурониевыми солями». КОХ, вып. I, 1973, т. XLIII, с. 1954 1955.

3. Белоконь Ю. Н,, Кузнецова Н. И., Беликов В. М., Муртазин Р. Л. Аминокислоты как СН-кислоты. Известия АН СССР. Серия

«Химия», 1972, № 10, с. 2288 — 2292 (прототип).