Свеетв Мнннетрев CCCP (53) УДК 547.292.26.07 (088.8) пе делам несбретеннЯ н открытий (72) Авторы изобретения Д. Л. Рахманкулов, С. С. Злотский, В. Н. Узикова, М. С. Клявлин и С. А. Агишева (71) Заявитель

Уфимский нефтяной институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА ГЕКСАНДИОЛА-1,6

Изобретение относится к способам получения диацетата гександиола-1,6, который находит применение в производстве синтетических масел, специальных жидкостей и поликонденсационных материалов.

Известный способ получения диацетата гександиола-1,6, заключающийся в том, что диэтиловый эфир адипиновой кислоты гидрируют над меднохромовым катализатором при температуре 240 вЂ” 260 С и давлении 10 вЂ” 15 ата, обрабатывают уксусной кислотой, отличается многостадийностью и базируется на дорогом сырье (11.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса.

Это достигается тем, что 2-метил-1,3-диоксан подвергают взаимодействию с азоизобутиронитрилом или перекисью бензоила, взятыми в молярном соотношении, равном 1:0,5 вЂ” 1, при температуре 60 вЂ” 110 С. Выход 75 вЂ” 85%.

Пример 1. В четырехгорлую термостатированную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 102 г (1 моль) 2-метил-1,3-диоксана, 82 г (0,5 моль) азоизобутиронитрила и перемешивают при 70 С 48 час.

Затем охлаждают до вЂ” 5 С, отфильтровывают чепрореагировавший азоизобутиронитрил, остаток перегоняют в вакууме.

Получают 83 г (выход 82% ) диацетата гександиола-1,6; т. кип. 153 С/7 мм; п 1,4260.

Молекулярный вес найденный 205, вычисленный 202.

Элементарный анализ соответствует формуле СыНдсО

Эфирное число: найденное 549 мг КОН/г, вычисленное 554 мг КОН/г.

В ИК-спектре присутствует полоса погло10 (1 щения с максимумом при 1728 см вЂ” (ОвЂ”

15 Встречный синтез осуществляют этерификацией 1,6-гександиола уксусным ангидридом с последующей идентификацией хроматографически по относительному времени удерживания.

Пример 2. В аппарат, описанный в при20 мере 1, вносят 102 r (1 моль) 2-метил-1,3-диоксана и 121 r (0,5 моль) перекиси бензоила и нагревают при температуре 95 С в течение

72 час. После вакуумной перегонки получают

76 г (выход 75%) диацетата гександиола-1,6.

25 Пр им ер 3. В аппарат, описанный в примере 1, вносят 102 г (1 моль) 2-метил-1,3-диоксана и 212 г (1 моль) перекиси бензоила и нагревают при 105 С в течение 48 час. Вакуумной перегонкой получают 79 г (выход 80%)

30 дна цетата гекса иди ола-1,6.

566827

Составитель Н. Токарева

Редактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор Е. Хмелева

Заказ 1664/7 Изд. Мз 597 Тираж 563 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 4. В аппарат, описанный в прймере 1, вносят 102 г (1 моль) 2-метил-1,3-диоксана и 328 r (2 моль) азоизобутиронитрила и нагревают при 70 С в течение 48 час. Получают 86 г (выход 85 ) диацетата гександиол а-1,6.

Формула изобретения

Способ получения диацетата гександиола-1,6, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, 2-метил-1,3-диоксан подвергают взаимодействию с азоизобутиронитрилом или перекисью бензоила, взятыми в малярном соотношении, равном 1: 0,5 вЂ” 1, при

5 температуре 60 вЂ” 110 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лоури, Глицерин и гликоли, «ГХЦ», Л., 10 1933.

Способ получения диацетата гександиола -1,6

Метиловые эфиры (диоксициклогексил) бутанили циклопентадикарбоновых кислот как пластификаторы поливинилхлорида // 555088

Способ получения -ацетопропилацетата // 548598

Способ получения изопропилхлоркарбоната // 548596

Способ получения бис- -оксиэтилового эфира терефталевой кислоты // 536164

Пропионат 2-(1,1,2-триметилпропил)4-метилциклогексанола в качестве душистого вещества,обладающего древесносмолистым запахом // 535287

Способ получения ариловых эфиров хлоругольной кислоты или циклических карбонатов // 527132

Способ получения ненасыщенных эфиров карбоновых кислот // 510991

Способ получения непредельных олигоэфиров // 507558

Способ получения (s)-энантиомеров // 2114103

Изобретение относится к получению соединений, которые являются полезными в качестве промежуточных продуктов для получения спирозамещенных производных глутарамида, особенно соединения, имеющего зарегистрированное патентованное название кандоксатрил и систематическое название /S/-цис-4-/1-[2-/5-инданилоксикарбонил/-3-/2-метоксиэтокси/пропил] -1- циклопентанкарбоксамидо/-1-циклогексанкарбоновая кислота

Способ получения сложных эфиров 2,2-диметил 3-[(z)-1- пропенил]циклопропанкарбоновой кислоты и промежуточные соединения // 2128161

Изобретение относится к новому способу получения сложных эфиров циклопропанкарбоновой кислоты формулы I где R - сложноэфирный остаток, расщепляемый в нейтральной или кислой среде и являющийся С1-18алкилом, возможно замещенным галогеном или бензильным радикалом, возможно замещенным по вершинам ароматического кольца одним или несколькими атомами галогена, либо радикал формул (а) -(г), где R2 - Н или метил; R3 - арил; R4 - CN, Н; R5 - фтор, хлор, бром или водород; R6, R7, R8, R9 - водород или метил; S/1 символизирует тетрагидроцикл

Способ получения r(+)-1,2,3,6-тетрагидро-4-фенил-1-[(3- фенил-3-циклогексен-1-ил)метил]пирид ина или его фармацевтически приемлемых солей, промежуточные вещества и способы их получения // 2144026

Катализатор для получения винилацетата, способ его получения, способ получения винилацетата и способ получения носителя для катализатора синтеза винилацетата // 2149055

Аналоги витамина d, соединения, способы их получения и фармацевтическая композиция // 2153491

Фармацевтическая композиция, содержащая бутиратное пролекарство молочной кислоты // 2175967

Изобретение относится к фармацевтической композиции, повышающей эмбриональный гемоглобин пациента или ускоряющей дифференцировку клеток, содержащей эффективное количество бутирата предшественника лекарственного средства формулы I, в которой А и D независимо друг от друга выбраны из группы, включающей водород, карбоциклилалкоксиалкил или С(1-4) прямой или разветвленный алкил, С(2-4) прямой или разветвленный алкенил или алкинил, которые могут быть независимо замещены гидрокси, алкокси, карбоксиалкилом, алкиламидом и т.д., при условии, что А и D не являются одновременно водородом, R представляет кислород, NH, NC(1-5) алкил с прямой или разветвленной цепью или NHС(2-5)алкенил с прямой или разветвленной цепью, любой из которых может быть необязательно замещен остатком карбоцикла или гетероцикла, Z представляет водород, С(1-4) алкил с прямой или разветвленной цепью, С(2-4) алкенил или алкинил с прямой или разветвленной цепью, карбоциклический или гетероциклический остаток и т.д., и каждый стереогенный атом углерода может быть R или S конфигурации, и фармацевтически приемлемый адъювант или носитель

Способ получения пиперидиниламинометил-трифторметиловых циклических эфиров // 2184116

Изобретение относится к новому способу получения диастереомерной смеси пиперидиниламинометил-трифторметиловых циклических эфиров формул Iа и Ib и их фармацевтически приемлемых солей, где R1 является C1-С6 алкилом, R2 является C1-С6 алкилом, галоген C1-С6 алкилом или фенилом или замещенным фенилом, R3 является водородом или галогеном; m = 0, 1 или 2, в котором указанная смесь является высокообогащенной соединением формулы Iа

Новые производные жирных кислот // 2227794

Изобретение относится к новым производным жирных кислот, являющихся лекарственными средствами или агрохимикатами, обладающими повышенной эффективностью, а именно относится к липофильному производному биологически активных соединений общей формулы СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х-А, где n равно целому числу 7 или 9; Х выбран из группы, включающей -COO-, -CONH-, -СН2О-, -CH2S-, -CH2O-CO-, -CH2NHCO-, -COS-; липофильная группа СН3-(СН2)7-СН=СН-(СН2)n-Х- имеет цис- или трансконфигурацию; А представляет собой фрагмент молекулы биологически активного соединения (БАС), отличного от нуклеозида и нуклеозидного производного и содержащего в своей структуре по меньшей мере одну из функциональных групп, выбранных из а) спирта, b) простого эфира, с) фенола, d) амино, е) тиола, f) карбоновой кислоты и g) сложного эфира карбоновой кислоты, при условии, что исключаются соединения, указанные в п.1 формулы изобретения

Способ получения ацилированных 1,3-дикарбонильных соединений // 2248347

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацилированных 1,3-дикарбонильных соединений, используемых в качестве агрохимикатов или промежуточных продуктов для производства агрохимикатов

Способ получения 5-[(4-хлорфенил)метил]-2,2-диметилциклопентанона // 2258060

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 5-[(4-хлорфенил)метил]-2,2-диметилциклопентанона и включает: взаимодействие метилового эфира 1-[(4-хлорфенил)метил]-3-метил-2-оксоциклопентанкарбоновой кислоты или этилового эфира 1-[(4-хлорфенил)метил]-3-метил-2-оксоциклопентанкарбоновой кислоты с гидридом натрия и метилгалогенидом, причем количество гидрида натрия составляет 1,0-1,3 моля на один моль соответствующего эфира, а количество используемого метилгалогенида составляет 1,0-1,3 моля на один моль исходного эфира, гидролиз полученного метилового эфира 1-[(4-хлорфенил)метил]-3,3-диметил-2-оксоциклопентанкарбоновой кислоты или этилового эфира 1-[(4-хлорфенил)метил]-3,3-диметил-2-оксоциклопентанкарбоновой кислоты