Способ получения аллиламина

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<"> 57830I

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 28.06.76 (21) 2377217/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.10.77. Бюллетень № 40 (45) Дата опубликования описания 04.01.78 (51) М. Кч С 07 С 87/24

Гас/дарствеивый комктет

Совета Мннистрав СССР по долам косоротовой к открытий (53) УДК 547,233,07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. М. Межерицкий, M. М. Кривенко и Н. Н. Вдовенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛАМИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аллиламина, который находит широкое применение в фармацевтической отрасли промышленности и в синтезе полимеров.

Известен способ получения аллилзмина путем взаимодействия хларистого аллила с аммиаком в присутствии однохлористой меди при атмосферном давлении и комнатной температуре (11. Выход целевого продукта составляет около 60%.

Известный способ отличается простотой, возможностью проведения процесса синтеза при комнатной температуре и атмосферном давлении. Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

Достигается это тем, что аллиламин получают путем взаимодействия хлористого аллила с аммиаком в присутствии катализатора— однохлористой меди с добавлением сокатализатора — хлорнокислого аммония, которьш берут в количестве 5 — 30 г на 1 г.моль хлористого аллила.

Синтез проводят без подогрева и при атмосферном давлении в течение 5 — 15 мин.

Реакция идет с выделением тепла, за счет чего температура смеси повышается до 35—

45 С. По окончании реакции реакционную

2 смесь охлаждают до 5 — 20 С и выщелачивают из нее органическую часть 42%-ным раствором едкого натра. Аллиламин выделяют из органической части известными способами, например ректификацией.

П р и м ер 1. В колбу, снабженную термометром. мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, загружают смесь катализатора, состоящую из 2 r (0,02 моль) од1р нохлористой меди,и 5 г (0,04 моль) хлорнокислого аммония. Приливают из капельной воронками 750 мл (10 моль) 25".с-ного водного раствора аммиака и в течение 5 мин прикапывают 76,5 г (1 моль) хлористого аллилз. По

15 окончании реакции температура смеси повышается до 38 С.

Реакционную смесь охлаждают до 5"C и выщелачивают органическую часть 42%-иым раствором едкого патра. Аллнламии вьтделяют ректификацией.

Выход продукта — 69,5%.

Пример 2. В колбу загружают 2 г однохлорпстои меди, 10 r (0,08 моль) хлорнокислого аммония, 750 мл (10 моль) аммиака и

25 из капельной воронки приливают хлористый аллил в количестве 76,5 г. По окончании реакции из охлажденной реакционной смеси выщелачивают органическую часть концентрированным раствором едкого патра. АллилаЗр. мин выделяют ректификацией.

578301

Известный

Предла гаем ы й

X>!OP:fi тый

;1Л. Н!Л, !.

Аммиак

-0,0 мл

Аммиак, 2 о 0»0 - 11!>! !! мл

Хловнокис ll>fil !111МОНИ!"1 !

О 1! охлориста я мс fl>, г

Б ыход.

Выход 0, Хлористый аллил, г

Олнокг!oрис гав медь

7о0

750

0,005

0,008

0,1

0,15

0.15

0.2

76,5

76 5

76,5 ,76,5

76,5 .76,5

750

27,0

35,0

38,7

50 8

55,2

60>0

76,5

76,5

76 аз

76,5

7! 5

76,5

0,2

0,2

0,2

0,2

0 >>

0,2 о

18

69,5

71,8

73,0

73,6

76,0

78,0

Сост!1внтесн. А. Иоффе

Тсхрсд И. К 1pfffiäfføÎÂ

Корректор О. Тюрина

Редактор Л. Со.!!овьсва

Подиис,нос

Изд, Хв 872 Тираж 563

НПО Государстгвенногo комитета Совета Министров СССР ио делам азов iPTPifHff и от»0рытий

110:Õ>>5, У»осква,,К-35, Раугиская на!в, д. 4/5

Заказ 8339. >10Т, Загорский филиал

Выход продукта — 71,8%.

Пример 3. Синтез проводят по примеру 1, но в реакционную смесь добавляют vлoрнокислый аммоний !» количестве 15 г (0,13 моль), при этом температура смеси достигает 42 С.

Выход аллиламина 73 /е.

П р»и м е р 4. Опыт проводят по примеру 1, но хлорнокислый аммоний загру>кают в количестве 18 г (О,!5 моль).

Выход аллиламина 73,6%.

При м ер 5. Синтез проводят Ilo прим.— ру 1, но в реакционную с;Iссь добавляют хлорнокислый аммоний в количестве 20 г (0,17 моль). В результате разгонки выщслочс!И»ой органической части получают аллиламин.

Выход 76%.

Формула изобретения

Способ получения аллиламина взаимодействием хлористого аллила с аммиаком в присутствии катализатора — одцохлористой мсIH, отличающийся тем, что, с цел!.»о ув.личепия выхода целевого продукта, проц"

Пример 6. Синтез проводят по примеру 1.

В колбу загру>кают 2 г однохлористой меди, 30 г (0,25 моль) хлорнокислого аммония, 750 мл аммиака и 76,5 г хлористого аллила.

5 Выход продукта по данным газожидкостной хроматографии составляет 78%.

Использование предложенного способа no,7уче1гия аллиламина позволяет повысить выход целевого продукта до 70 †76 "„ вместо

10 6070 по известному способу.

Ож идаемый экономический эффект от использования предложенного способа ориентировочно составляет 1500 руб. на 1 т продукта.

Предложенный способ получения аллиламина испыта»! в лабораторных условиях.

Сопоставительный анализ известного и предлагаемого методов приведен в таблице. проводят в присутствии сокатализатора— хлор»»окпслого аз»з»опия.

Источники и» формации, Зо црипятыс во внимание цри экспертизе

1. Лвторское свидстельство СССР . 0 454201, кл. С 07 С 87/24, 974.