Способ получения метилэтилкетона

 

1 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 23.04.76 (21) 350431/23-0

2 (51) М, Кл.

С 07 С 49/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет(43) Опубликовано 05.12.77. Бюллетень Ме4

Гасударстеенньэ коиитет

Совета Иквиетроа СССР па девая кыеРоеинй и ОтиРы нк (53) УДК 547.284, .4. 07 (088. 8) ) (45) Дата опубликования описания 13,12.7-, (72) Авторы изобретения

С. А. Акимов, Д. И. Перазич, А. >i Соколова и A И, Цывина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОПУЧРНИД Ц1:УИЛ-„. 1И ) Изобретение относится к способу получе ния метилэтилкетона, который находит широкое применение в лакокрасочной, фармацевтической и парфюмерной промышленности, в производстве искусственной кожи, клеев, пластмасс, взрывчатых веществ, В типографском деле, промышленности синтетических каучуков, а таклсе в нефтеперерабатывающей промышленности для депарафинизации высококачественных масел и разделения углеводорОдных фракций методОм аэеОтропнОЙ дистияляции.

Известен способ получения метилэтилке» тона иэомериэацией изомасляного альдегида в паровой фазе при температуре 200-600 С о в присутс-.вии алюмосиликатнога катализатора. Прн конверсии иэомасляного альдегида, равной 40%, выход метилэтилкетана состав5- 6- î (1)

Недостаток этого способа состоит в низкОм ВыхОде целеВОго продукта, Цел изобретения 1, величание Выхода целевого продукта реакции - метилэтилкетона. 25

Для этого процесс проводят в присутствии алюмосиликатного катализатора, содержащего окись бора в количестве 2-10 вес.%, что приводит к значительному увеличению выхода метплэтилкетона (до 84,4%) при сохранении высокой конверсии BBOMBO J1BBopo альдегида.

Предлагаемый способ заключается в ТОм, что иэомасляный альдегид подвергают изом ериэацци В паровой фазе при температуре

420-450 С В присутствии алюмосилнкатного катализатора, содержащего окись бора в количестве 2-10 sec.%.

Реакцию проводят на установке, которая состоит из колбы-смесителя, насоса-доэатора, испарителя, реактора, системы охлаждения и улавливания. Б колбе-смесителе при помощи быстроходной мешалж создают эмульсию изомасляного альдегида в воде в определенном соотношении компонентов. Полученную эмульсию насосом-дозатором подают в испаритель нз нержавеющей стали.

Здесь происходят мгновенное испарение и предварительный нагрев паров реакционно . смеси, которые поступают В реактор, снаб583117

425

0,17 30,7

016 . 384

0,17 37,4

0,16 38,0

0,17 38,2

0,5

440

10

73,6

0,5

72,7

0,5

1:16

10

П!1ИИПИ Заказ 4829/36

". .ОДПИСНОЕ

Тираж 553

Филиал ППП Патент"„г. Ужгород, ул. Проектная, 4 жениый эпектрообогревом и заполненный фарфоровыми кольцами наружным диаметром 5 мм и высотой 8 мм и катализатором„ Температуру в алое катализатора !а>йтрол!!оруют при помо!ци термопары и perynHpylot 5 автоматическим потенциометром с то ностью 5С.

После этого реакционные пары поступают ь СФй тему конденсации, где последоватепьнО проходят воздушный холодильник и каскад

Водная и органическая составляюшие реакционной массы поступают на стадию разделе

НИЯ ПРИ НОМОЦ!И ИЗВЕСТНЫХ МЕТОДОВ .20

Модибицированный апюмоснликатный к&» тализатор приготовляют следующим образом, Промышленный алюмосипикатный катали» затор {содержание АР О„10, 3%„насыпная

Высокая селективность предлагаемого катализатора„обусловливает выход метилэтилкэтона выше 80% при конверсии изомаоляного альдегида выше 30%.

В качестве исходного сырья применяет О ся технический изомасляный альдегид без дополнительной его Очистки.

Формула изобретения

Способ получения метилэгипкетона путем 55 изомеризацин нзомасланого альдегида в паплОтность 690 iiY /ì, удельсiGB !!Оверхность

340 м "/г нагревают при температуре

100-105 С и обрабатывают горячим (80О

90 С) раствором борной кислоты с целью получения соотве ствуюшегo содержания. модифицируюц!ей добавки, Затем постепенно

О повышают температуру и сушат при 400 С до постоянного Веса катализатора.

Пример 1, На описанной установке через спой катализатора весом 59 г было пропушено 10,31 г технического изомаспяного апьдегида с содержанием 98,0-98,5% о основного продукта при температуре 425 С

В смеси с парами воды в соотношении 1;16.

В результате реакции получили 2,63 г метилэтилкетона и 7,02 г непрореагировавшего изомасляного альдегида.

Конверсия изомасляного альдегида составляет 30,7%, выход метилэтилкетона 84,5%, Пример 2. На Описанной установze через слой катализатора весом 59 г был пропушен технический изомасляный апьдегнд при различных условиях ведения процесса. Результаты опытов нрнведены в таблице. ровой фазе при температуре 420-450 С в о присутствии апюмосиликатного катализатора, о т и и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии алюмосилика ного катализатора, содержашего окись бора в количестве 2-10 вес.%.

Источн!!ки информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент СШЛ № 3394668, кл. 260593, 1968.