Способ концентрирования ртути в свинце

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N1/44 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<1 1> 592754

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (22) Заявлено 12.11.75 (21) 2188417/23-26 с присоединением заявки ¹â€” (23) ПриоритетвЂ” (43) Опубликовано 15.02.78. Бюллетень № 6 (45) Дата опубликования описания 15.02.78 (51) М.Кл. С 01 б 13/00

G 01 N 1/28

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 661.849 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Автор изобретения (71) Заявитель

H. Я. Чалков (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РТУТИ В СВИНЦЕ

Изобретение относится к способу концентрирования ртути в свинце и может быть использовано в аналитической химии.

Известен способ концентрирования примесей в таллии путем хлорирования таллия расплавленным,хлоридом кадмия в вакууме с последующей отгонкой хлористого таллия и металлического кадмия в вакууме при нагревании. Применение данного способа для кочцентрирования ртути в свинце не дает положительного результата, так как при отгонке в вакууме ртуть полностью теряется (1).

Известен также способ концентрирования ртути в свинце, включающий хлорирование свинца при нагревании хлоридами, например, олова, серебра, при 649 С с последующим разделением продуктов в,вакууме. Недостагком этого способа является низкий коэффициент обогащения вЂ” не более 1,75 (2).

Цель изобретения вЂ” повышение коэффициента обогащения.

Поставленная цель достигается предложенным способом концентрирования ртути в свинце, заключающимся в хлорировании при нагревании свинца до 327 вЂ” 400 С монохлоридом индия, взятым в количестве 50 вЂ” 150% по отношению IK иассе свинца, с посчедующим введением в расплав хлористого аммония, взятого в количестве 25 вЂ” 60% по отношению к массе свинца, охлаждением плава и отделенивм свинца от смеси солей в твердом состоянии.

Предложенный способ позволяет повысить коэффициент обогащения до 20 вЂ” 40.

Пример. 20 г свинца и 15 г монохлорида индия помещают в кварцевом или стеклянном стаканчике на горячую плиту и расплавляютт, темпер атур а 350 С. На повер хность расплава прибавляют 10,6 г хлористого аммония порциями до 200 вЂ” 500 л г в течение

10 вЂ” 15 люин. После прекращения реакции выдерживают расплав 5 иин и выливают на титановую или кварцевую пластину. После охлаждения расплава свинец отделяют пинцетом от массы солей и промывают в концентрированной соляной кислоте. Взвешивают и у="танавливают коэффициент обогащения. Величина коэффициента обогащения при этих условиях достигает 20. Для получения значения коэффициента обогащения, равного 40, массу хлористого аммония увеличивают на 0,6 г, т. е. берут,11,2 г. Концентрацию ртути в обогащенном свинце определяют методом спектрального анализа. Для этого в кратеры угольных электродов глубиной 15 л л и диаметра-а

4,5 лм помещают по 500 л г эталонов и проб в виде кусочков свинца. Между электродами с пробами и угольными электродами, заточенными на усеченный конус, зажигают дугу постоянного тока силой 13 вЂ” 14А. Спектры фотоСоставитель В. Кириленко

Текред И. Рыбкина Корректор В. Гутман

Редактор Е. Хорина

Заказ 973/27 Изд. №194 Тираж 671

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/б

Подписное

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» графируют с помощью спектрографа ИСП-30 на фотопластинках. Освещение щели спектрографа двухлинзовое, экспозиция 20 сек. На микрофотометре МФ-2 фотометрируют линию ртути 253,6 нм и,фон рядом с ней. Концентрации эталонов имеют значения 1 10 вЂ”, 3 10, 1. 10 вЂ” 4 и т. д. По градуировочные графикам, построенным с помощью эталонов, определяют концентрацию ртути в свинце. Полученный результат делят на коэффициент обогащения. При коэффициенте обогащения, равном 20, предел обнаружения ртути данным методом составляет 5 10 7 Коэффициент извлечения ртути в концентрат составляет 98 вЂ” 100%. Коэффициент вариации метода не выше 25 /о.

Формула изобретения ,1. Способ концентрирования ртути в свинце, включающий хлорирование расплавленного свинца при нагревании хлоридом, о т л ич ающийся тем, что, с целью повышения коэффициента обогащения, в качестве хло рида используют монохлорид индия, взятый по отношению к массе свинца в количестве 50вЂ”

150%, процесс ведут при 327 вЂ” 400 С с последующим введением в расплав хлористого аммония, взятого по отношению к массе свинца в количестве 25 вЂ” 60%, охлаждением плава и отделением свинца от смеси солей в твердом состоянии.

Источники информации, принятые,во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство Мз 489718, кл. С 01 G 13/00, 30.10.75.

2. Авторское свидетельство Мз 416573, кл. G 01 N 3/00, С 01 G 33/20, опублик. 1974.