Ловушка для препаративного хроматографа

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОЬЕЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву

Союа Советских

Социалистических

Республик (11) 5917 58 (51) М. Кл.

&01 К 31/08 (22) Заявлено 05.04.76 (21)2350480/26-2 с присоединением заявки №

Гасударственный номнтет

Саавта Мнннстреа СССР аа делам нзоеретеннй н етнрытнй (23) Приоритет (43) Опубликовано05.02.78. Бюллетень ¹5 (45) Дата опубликования описания 26.01.78 (53) УДК 543.544 (088.8) В, А. Аверин, В. Я. Шноль и В. П. Мурашко (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) ЛОВУШКА ДЛЯ ПРЕПАРАТИВНОГО ХРОМАТОГРАФА

Изобретение относится к газовой хро» матографии, в частности к ловушкам конденсационного типа для выделения разделенных компонентов из парогазового потока íà выходе хроматографической колонны.

Оно может быть использовано при препаративном гаэохроматографическом выделении или очистке химических продуктов, а также в тех отраслях техники, где требуется выделять конденсируемые компоненты из смеси их с неконденсируемым газом.

Известна ловушка для препаративных хроматографов, выполненная и виде охлаждаемой трубки, погружаемой в хладагент (обычно сухой лед или жидкий азот) илн 35 омываемой потоком хладагента (1).

Характерным для ловушки является развитая поверхность конденсаций и многократ ное изменение направления и скорости газо a0rn потока, 20

Известна ловушка для препаративного хроматографа, содержащая цилиндрический корпус, снабженный входным и выходным штуцерами для газового потока и емкостью для сбора. конденсата, последовательно рао- 25 положенными и корпусе па вертикали конденсационными алементами, плотно прилега ющими к стенкам корпуса и имеющими, вы ю зы (2 j.

Недостатком атой ловушки является контактирование конденсата, находящегося на конденсацяонных элементах и стекающего вниз по ловушке, с газом..В результате значительная часть улавливаемого вещества уносится с отходящим газом, так как «он денсат, распределенный тонкой ппенкой по поверхности конденссции, непрерывно абду» вается газом, имеющим более высокую теМ пературу. Кроме того, концентрация пара вещества в хроматографической зоне непостоянна. Вещество, выделившееся из газо врго потока при охлаждении той его части в которой концентрация вещества оччеоси» тельно высока, вновь испаряется под цей ствием частей потока с низкой козщентра цией паров, 11ель изобретения - повышение эффектнее ности улавливания жидкости»

Ileab достигается тем, что в иижявй части каждого элемента распвлоткен патруи

591758

Эффективность конденсационных ловушек

Жидкий азот 85

1,6

83

50

То же

5,0

300

Вода

5,0

300 бок, входящий с зазором в начало патруб ка ниже расположенного алемента, а пат рубок первого верхнего алемента закрыт крышкой, установленной над натрубком с зазором.

На чертеже показана предложенная rioвушка для препаративного хроматографа, осевой разрез.

Корпус 1 ловушки имеет, например, ципиндпическую форму. Он снабжен штуцером 2 для подачи парогазовой смеси, нижним штуцером 3 для присоединения сборника 4 конденсата и патрубком 5 для вывода газа, В корпусе смонтировано теплообменное устройство 6, поверхность конденсации которого образована алементами 7, выполненными, например, в виде пластин конической формы. Элементы 7 плотно прилегают к стенкам корпуса, и каждый из них имеет вырез В. В нижней части каждого элемента 7 имеется отверстие 9, причем отверстие каждого алемента соединено с отверстием нижележащего апемента патрубком 10, входящим в отверстие 9 следую и щего элемента с зазором

11, установленной с тем. же зазором, Элементы 7 имеют тепловой контакт с трубкой

12, по которой проходит хладагент.

Ловушка работает следующим образом.

Газовый поток из кроматографической колонны, содержащий пары выделяемого в щества и некондесируемый газ, поступает в ловушку через штуцер 2 и проходит по4 следовательно над всеми элементами 7, многократно меняя направление благодаря соответствующему расположению . вырезов

8, По трубке 12 непрерывно проходит клад агент. Содержащийся в смеси нар, соприкасаясь с колодными элементами 7, конденсируется. Образующийся на каждом элементе

7 конденсат стекает к отверстиям 9 и по ступает в патрубки 10, выходя при этом из зоны контакта с газом. По последовательно расположенным патрубкам 10 он стекает в сборник 4. Поскольку зазоры а малы по сравнению с вырезами 8, газ не прокодит практически через эти зазоры, и, таким образом, после стекания с алементов 7 в патрубки 10 конденсат не контактирует с газом. После прохождения над все» ми алементами 7 газ выходит из ловушки через патрубок 5, а конденсат накапливает ся в сборнике 4, Крышка 11 .предотвращает проход газа в патрубок 10 верхнего элемента 7, но не препятствует стеканию конденсата в этот патрубок.

При испытаниях ловушка предложенной конструкции (с цилиндрическим корпусом и коническими пластинами), с рабочим обьемом 5 л и поверхностью. конденсации 0,16 ьР была установлена на выходе препаративного хроматографа "Эталон 2". В колонну вводили последовательно несколько доз толуола.

В таблице приведены результаты испытаний предложенной ловушки и ловушки-прототипа (2) с такими же рабочим обьемом и поверхностью конденсации.

591758

5

Таким образом, при прочих равных уо- ловиях предложенная ловушка работает эффективнее известной на 15-20%.

Еще одним преимуществом ловушки является значительно меньшая зависимость эффективности улавливания от интенсив» ности охлаждения. Так, при замене жидкого азота в, качестве хладагента водой эффективность предлагаемой ловушки снижается всего на 3% (см. таблицу), тогда как о эффективность прототипа при этом снижает" ся на 13%, Кроме того, ловушка позволяет выдегщгь вещества из парогазовых смесей при очень низких концентрациях паров.

Формула изобретения

Ловушка для препаративного хромато- 20 графа, содержащая цилиндрический корпус, снабженный входным и выходным штуцерами для газового потока и емкостью для сбора конденсата, с последовательно расположенными в корпусе по вертикали конденсационными элементами, плотно прнле» гающими к стенке корпуса .и снабженными вырезами, отличающаяся тем, что, с целью повышения эффективности улав ливания жидкости, в нижней части каждого элемента расположен патрубок, входящий с зазором в начало патрубка ниже расположенного элемента, а патрубок первого элемента снабжен крышкой, установленной на патрубке с зазором.

Источники информации, принятые во вни .мание при экспертизе:

Сакодынский К. И. и-Волков С, А, Препаративная газовая хроматография, М.„.Химия", 1972, с. 163.

2. Описание к препаративнвму газовому хромато графу РСК-8, СКБ АН СССР, чертеж PGK-Ê81 06.00.000 С. Б.

ЦНИИПИ Заказ 580I36

Тираж 655 Подписное

Филиал ППП Патент", Г- Ужгород ул. Проектная