Способ минерализации органических веществ
ОП ИСАНИВ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДВТЙЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 22.03.76 (21) 2337528/25-2
Союа Советских
Социвлмстических
Республик (11) 597939 (61} М, Кл, а 01й 1/28
С 01В 21/00 с присоединением заявки )(((k.
Государственно!й комитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 15<03 78 БюдлетЕнь Ие 10 (63} УДК543.846 (088,8) (45) Дата опубликования описания!5.с)3,9д, (72} Авторы изобретения
В. El,. Осадчий, А, В, Макпакова н Н, К. Гончарова
Киевский технологический институт пегкой промышпенности (71) Заявитель (54) СПОСОБ МИНЕРА(!ИЗА((ИИ ОРГАНИЧЕСКИХ
ВЕЩЕСТВ
15
Изобретенис о вносится к кол ичес (B(. ííîèó элементному анализу химических веществ, Itp(-.им ушес Вен но к с посооу и ров(д(с н ия анализа
ХИМИЧ(У(КИХ BBIÖ((:ÒÂ, НаПРИМ(f) КО,1ИЧ(УСТВ(УННОru определения аз((та в органических и биологических веществах.
Сиособы количестве!шоно онрсделения элементов н исследуемых веществах, особенно азота, имеют большое практическое.значение. Боль шинстно химических сносе(н)н опредслеши азота ()Bll()Bi!lit>t lid минернлизации навески исследуемого вещества с последующим определеHием а:!ота н виде аммиака или его солей, либо I нзометрически --- н виде свободного азоты.
Способы определен!ия
В пос ц.!Ние годы болыпое распространение получили носстаионитсльные методы определен)и «зотн. Изнесген способ количественного
ОПРЕД\ Л(УIIIIH itB01 Н, ()(- tl()Bdlltlый tl
Н(lti((. 1 ti d М(1 il. i 1а <я (1. (d B(< ка нс И<(С 1 Н(! Ilit 1 ()<
Н)!Ст(.Я (. Il()()(). Ik(()()()() 2 электрической печи. Продукты разложенич проходят через слой нагрстаго металла, реагируя с ним (2). Азот нсщссгва количественно связывается металлами в нитрид магния или кальция из когорого его определяют в виде аммиака ооьемным путем. ! При мннерализации исследуемого вещества носсгановительным путем основным требованием к нагреву нанески является оыстрота и равномерность разогрева. Недостатком всех указанных выше восстановительных способов является то, что нагрев реакционной смеси (навески объекта и порошкообразного восстановителя) производят в электрических печах различных конструкций или на газовой горелке, а это затягивает процесс минерализации вещества и снижает точность определения. При длигельном разогреве восстановителя и исследуемого нещеBòBB возможен про KoK газообразных продуктов разложения вещества чсрез неп ро) роту к) зону восстановителя. Наиболее б,шзким по технической сущнос)и и (ос игаемому результату является, способ минерализации opI BI!it«ecKII). веществ, который знклю гнется н том, что содержание элемента оиред(ляегся ири нагревании навески исслсдуем()го всщесгн;! и iI()Ii(.yi(:!BI!II сплава Денарда t«»BI!I!i!.и ио раd();)()oI Известный способ не лишен юед(» статков. TdK, наличие в специальной электрической печи трех секций, которые включа)отся пос, (едовательно, значительно увеличивает время минерализации навески вещества (до 7 мин) и не полностью устраняется возможность пр(гскока газообразных продуктов разло кения ве— щества. Кроме того, нагрев реакционной массы происходит контактным путем от электроспирали к стенке пробирки, от пробирки к реакционной массе и от периферии реакционной массы к ее центру, Перечисленные недостатки значительно ограничивают применение способа, Иель изобретения — разработка способа проведения анализа химических веществ восстановительным путем, позволяющего значительно повысить точность и сократить время проведения анализа. Поставленная цель достигается тем, что разложение анализируемой пробы проводят ТоI(BMH Bblcol(oH частоты (ТВЧ» 8 присутствии порошкообразногo железа в качестве восстановителя. Порошкообразное железо прессуют в таблетки с навеской анализируемого вещества. Использу) ферромагнитные свойства порошкообразного железа, удается проводить мгновенную минералнзацию исследуемых об.ьектов под лейл. вием ТВЧ, т. е. за счет образованИя вихревых токов в самой реакционной смеси. T IêII÷ обр»зом, токи высокой частоты минерализук)т исследуемый обьект. Отсутствие вереи» (() температур (ре»кционная смесь н»гревается р»впомерно )го всей массе), исгк)льзов»ние спрос ()B»lllloH г»б;цTI(H из восстановителя, положит(хll)II() ск»зываетси на Результатах анализа II позволяет сократить время минерализации о г 17 мин до 25 — 30 с, !1ри этом llo;Il)ocTI Io исключается проскок газообразных продуктов. 597989 4! Продукт разложения (плав),представляет собой однородный порошок, который легко подвергается дальн йшей ооработке, При.иер. Навеску (3--10 мг) исследуемого вещества взвешивают на микроаналитических весах. При помощи гидравлического процесса в специальной матрице изготавливают таблетку весом до 0,3--0,5 г из порошкообразного же(еза, внутри которой помещена навеска, При Определении азота таалетку г)окрывают тонким слоем поливинилацетатной эмульсии для изоляции ев or внешней среды (азота воздуха). Приготовленную таким образом для раооты габлетку вносят в рабочук) зону установки токов высокой частоты марки Л 32=67. Под дей. стаиеМ ГВЧ иссле (ye»oe веп(ество минерали15 зуется, образуя нитрид железа. Побочные про- дукты реакции выво,тятся,из мельчайших отверстий таблетки. Процесс разложения длится менее одной минуты. По сравнению с известными способами время проведения реакции разложения по предлагаемому способу сокращается в десятки раз. Дальнейшее количественное определение азота проводят llo одной из известных методик. Для этого остывшую таблетку измельчают и количественно перенося г в специальный диф25 фузионный прибор. В приб)ре выделяющиися в щелочной среде аммиак количественно поглощается борной кислотой, н»песенной на порис,тый материал. Закончив отгонку аммиака, кры.. шку прибора переворачивают и приливают 5 мл pII(:rIIллиров»)гной воды, Раствор титр> юг 0,01 и. 30 раствором серной кислоты в присутствии 1--2 капель см(шаниого индикатора. Расчет процентного содержа)шя азота проводят по общепрш(ятой формуле. В таблице приведены результаты количесT венного определения азота в органически.х и биологических не щс ства х. Абсол к)тн() я гочность определения -)-О, l )%. 597ЧЖ И органических ве(цествьх 5 90 -013 8,58 6„03 6,31 +0,28 Ьиетанилид 14,60 10,30 10,39 +0,09 10,35 +0,05 7,33 10,30 1 5,02 -0,02 4,45 4 5,04 12,66 15,04 14,97 -0,07 В биологических вешествах 2,12 - 6,12 Кукуруза рисовая 2,24 13,51 Пш енина о э(43)ая 2,03 ХО,36 2,38 10,01 Кукуруза гибрид Одесская, 50 1,92 9,78 1,83 14 26 (7(но!3нl>I иtl ГР< О«нiiliнн»!и 11()с 1)t)»>it к способа»! для определения азот l и яру! Нх ->HI<»!Сит<>В H Î ) t cllll3ЧССКИХ ll C)II«ËÎ! И I(.)ÑÊÈ» Bi.— ll!))C I H 1«сии«с Гt) I i (ill. )! < В< ниЯ < Ili)i. i)6ii . I. 1>l i ll it. IH:iñ! p dd личны)(классов соед((3(е((ий) быстрота Вь(т)олнеНNSL аналиЗа, доступность ири»!< Н>)еМого «бор»Л 1, <и!и И РЕаКтИВОВ ! )« >1 sill,i I !) <)<>ti;illll>l»l В ll«,Ill<)il .. р" (ГтВ < l l«<<>О;1 ОС«ГЯ Ill!«(«Р«н!« IS Н Р()»11!И!. 1< Нн Ы.", )IC I«HIlsIx, I,Lc ро)б) атсЯ ььи!о.н!(IIILH 6«.!н!Ниh с Ф<7!)3((j,i(< (I )0<7/7< < HII)1 (..Ho(oá I»tlIlI< (,<. iil !I!!lit «ргаиич((к!3х Н< HlH(. ГН, ВК, I Н))3 И!ОН It Й р с! 3 Ii )<К< I Ill(cl !1) к 111> !1о,<<»<) I< )i ill >. .. i II>< ) l) i),) i) l I I l I IIII I t I 3«н«3 I 2<)(i)ВЛ Нафтиои овая кислота 15,75 6,03 3»(ой проб>ы н ирис) !с!Вии восс!ан«)и<т<ля 171>! последу!«и(с! и оирс.«JI<.)ttt>L, наирим(р da(»;3 v L ни»1 на tt.3tio(гных»!(То 1«!3, от.г(!«(1)о«(«((< )i <е»1, cllО, С LLQ)it t«!!« I>IIIIÊ (IIÈSI Г() ВР(. »1() НИ » i. »l«lt l1P«OL>l НР«>Н> LS) I l ОК;3»!И ВЫС«КОИ Чн(I «Ãt t,
Кс)Ч(СТHL В«С l i< НО!3 45 ООРВЗ!3«Е <КС.(Е;3« 2. (.Н«соб llo It (, от.(н <(1)<><ц((
i1o(7olllHo С ltd t3(СКО!! 1)Н !.1Ианр)(3!«1«В(IIIH(I 1< !. Ис 1« <ни ки Il It<)P)»t с! Ии и ) и Ри ВЯ Г! I(13<) till tl мани(llpll аксllHр(и 3е: 1!»,;« .,13 « .Ц. (, Ч):»; .»)С 13)и(;! Из!3(сгия А! E((Ð, ((ри>1 > tt»t. J¹ 7, (26, l 9657. 2. Журнал «<»н!!.)и гич.)cHHÿ хи»!Ня», (3, .34 (, (().) . ()с,! L Ill!! H.. (., «Новый мото.t к«.ltl I((1 >, i!i! >. « i it 1 Pi) 1<. Л< )ill>l <1.3«Гс! В cLBOÒÑO 1(P ))С,.1<: 1!3>!. » ! SH< III .< (),» )<>!3, «Техно(!«! Il>l Jl< I к«и Н()<»ll)llil,l<. 1111«i I и .,) ) оо, (. 7 (. Ь «(7
