Способ хлорирования ацетона

 

М 62866

Класс 12о, 2в>

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

E. А. Шилов

СПОСОБ ХЛОРИРОВАНИЯ АЦЕТОНА

Заявле. ro 1 августа 1942 г. за М 65-42 316S44 в Народный Комиссариат химической промышленности СССР

Для получения хлорацетона в настоящее время применяют способ

Фрича, По этому способу в ацетон помещают кусочки мрамора и пропускают хлор, добавляя одновременно воду. В смеси происходит реакция:

CH3COCH3+ СIв + СНЗСОСНаС1 + НСI

2НС1+ CACO> — — СаС4+ НаО+ СОв

Добавка мрамора служит для связывания соляной кислоты, вызывающей при накоплении побочные реакции. По окончании хлорирования отделяют слой смеси ацетона-хлорацетона от водного слоя хлористого кальция, подвергают смесь дробной перегонке. Способ Фрича, прерывный и неодинаковый в своем течении, не удобен для производства. В отличие от указанного способа, основная сущность предлагаемого споссба состоит в том, что ацетон во время хлорирования промывается концентрированным раствором хлористого кальция, извлекающим соляную кислоту, которая нейтрализуется потом в отдельном сосуде. Этот способ нетрудно осуществить как непрерывный, например по представленной на чертеже схеме.

В колонну 1, имеющую рубашки для охлаждения водой, наполненную хлорируемой жидкостью, поступает хлор через трубку 2, а из бака

3 вливается ацетон. Из бака 4 поступает тонкими струями 30 — 35 /в-ный раствор хлористого кальция, который, протекая через слой ацетонахлорацетона, извлекает из него соляную кислоту. Хлорацетоновый слой по мере хлорирования сливается в приемник 5, откуда направляется на дефлегмационную колонну непрерывного действия. Остаточную кислотность хлорацетоновой смеси следует держать на уровне 0,2 — 0,5 м; перед приемником 5 целесообразно включить еще одну .колонну для окончательной отмывки смеси раствором хлористого кальция. Раствор хлористого кальция собирается в приемнике б, где нейтрализуется мрамором или известью; нейтрализованный раствор тем или иным способом возвращается в бак 4. Если как нейтрализующее вещество берется мрамор, можно воспользоваться для перекачивания раствора давлением выделяющегося при этом углекислого газа. В этом случае между ко№ 62866 лонной 1 и приемником б должен быть еще включен буферный сосуд 7, в который собирается раствор хлористого, кальция во время перекачивания. По мере растворения мрамора или извести в систему добавляют воду и отводят часть раствора хлористого кальция, чтобы поддержать постоянную концентрацию соли и сохранить без изменения общий объем раствора. Температуру смеси во время хлорирования следует держать

50 — 60 . Реакция протекает довольно быстро, и производительность аппарата лимитируется практически эффективностью отмывания соляной кислоты и мощностью холодильников. Степень хлорирования можно доводить до 90 и более процентов, однако при высокой степени хлорирования увеличивается количество побочных продуктов в хлорацетоне.

Для получения более чистого продукта рекомендуется останавливать хлорирование при 50 — 60 % расхода хлора от теоретически потребного его количества.

Предмет изобретения

1. Способ хлорирования ацетона, отличающийся тем, что через хлорируемую жидкость пропускают водный раствор хлористого кальция, с целью отвода выделяющегося при хлорировании хлористого водорода.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что, с целью осуществления непрерывного процесса, ацетон, хлор и раствор хлористого кальция вводят в реакционное пространство, а продукты реакции выводят из него непрерывно. № 62866

Редактор Г. Ф. Румянцева Техред Т. П. Курилко

Корректор О. A. Савельева

Подп. к печ, 10/III — б2 г

Лак. 293/2

Типография, пр, Сапунова, 2.

Формат бум. 70 Q 108 /м Объем 0,2б нзд, л.

Тираж 200 Цена 5 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6